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Fertigungskette von Si-Kugeln und interferometrische Bestimmung des Kugelvolumens

Fertigungsmesstechnik

Abteilung 5

 

Zur Messung der Biegesteifigkeit von Mikro- und Nanosäulen mit hohem Aspektverhältnis wurde ein MEMS basiertes Rastersondenmikroskop entwickelt. Es verfügt über einen vertikalen Messbereich von 10 µm und ermöglicht die Messung von Kräften bis 100 µN. Erste experimentelle Untersuchungen zeigen, dass die Biegesteifigkeit von Nanosäulen mit einer Unsicherheit von 5 % bestimmt werden kann.

 

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Im Zuge der Revision des SI Einheitensystems, die am 20. Mai 2019 in Kraft trat, hat das beratende Komitee für die „Länge“ (CCL) der internationalen Meterkonvention vorgeschlagen, den Gitterparameter des Siliziumkristalls als Basis für die sekundäre Darstellung des Meters im Nanometerbereich zu nutzen. In der hochauflösenden Mikroskopie sind damit Pikometerunsicherheiten für Messungen von Stufenhöhen bis 10 nm erreichbar.

 

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Mit der zunehmenden Verwendung von Rasterkraftmikroskopen für die mechanische Charakterisierung von Nanomaterialien steigt der Bedarf, die Kontaktfläche der Spitze mit einer Messunsicherheit im Nanometerbereich zu bestimmen. Ein neuartiges Tastspitzenprüfnormal mit rechteckförmigen Rillen und Kantenradien im nm-Bereich wurde nun erstmals zur Bestimmung der AFM-Spitzenform verwendet. Die Messungen zeigen, dass die 3D-Spitzenform einer AFM-Diamantspitze erfolgreich bestimmt werden kann.

 

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Mit Hilfe von FEM-Simulationen wurden die wichtigsten Einflussfaktoren auf die Nichtlinearität kapazitiver Wegsensoren identifiziert. Geometrische Faktoren, die Oberflächenrauheit sowie die lokale Verteilung von Oberflächenpotentialen können die Nichtlinearität der Wegmessung beeinflussen. Für die Validierung der Simulationen wurden kapazitive Sensoren mit unterschiedlichen Eigenschaften hergestellt und ein experimenteller Aufbau zur Messung der Nichtlinearität dieser Sensoren in Betrieb genommen.

 

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Ein DKD-Ringvergleich zur Bestimmung von Rauheitskenngrößen an Raunormalen und Tiefeneinstellnormalen sowie der verwendeten Auswertesoftware zwischen DAkkS akkreditierten Laboratorien und der PTB wurde erfolgreich durchgeführt. Alle akkreditierten Laboratorien konnten ihre Kompetenz im akkreditierten und teilweise auch im nichtakkreditierten Servicebereich nachweisen.

 

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Das Metrologische AFM mit erweitertem Messbereich (Met. LR-AFM) wurde für die Referenzmetrologie für quantitativ flächenhaft-messende Oberflächenmessgeräte weiter ausgebaut. Die Anwendung umfasst die Kalibrierung von Normalen der ISO 25178-Reihe sowie die Entwicklung eines neuartigen kreisförmigen Chirp-Normals. Die Präsentation des Fortschritts der Arbeiten, unter anderem charakterisiert durch einen reduzierten Rauschpegel von 0,13 nm und einer erhöhter Messgeschwindigkeit von 1 mm/s, wurde mit dem „Best Paper Award“ des Internationalen Symposiums für Messtechnik und Intelligente Instrumente (ISMTII) 2019 ausgezeichnet.

 

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Seit Inbetriebnahme eines hochgenauen Koordinatenmessgerätes wurden zahlreiche Vergleichsmessungen zur Beurteilung der erreichbaren Messunsicherheit durchgeführt. In Kooperation mit dem Messgerätehersteller erfolgten dabei Untersuchungen an ein- und zweidimensionalen Normalen, wie z.B. Parallel- und Stufenendmaßen sowie Kugel- und Lochplatten. Die Arbeiten tragen dazu bei, die Kalibrierunsicherheit zur Weitergabe der Längeneinheit in die Industrie zu reduzieren.

 

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Das virtuelle Koordinatenmessgerät VCMM ist ein Software-Werkzeug zur Bestimmung der aufgabenspezifischen Messunsicherheit mittels Monte-Carlo Simulationen. Nach einer umfangreichen Überarbeitung und Verifikation der Modelle des VCMM fanden die ersten Begutachtungen bei DAkkS-akkreditierten Laboren statt, die das VCMM im Kalibrierbetrieb anwenden. In der Vorbereitung dazu wurden die Begutachter durch die PTB mit den Details dieses digitalen Zwillings eines Koordinatenmessgerätes vertraut gemacht.

 

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Für die dimensionelle Qualitätskontrolle mit Computertomographie (CT) werden sowohl eine kurze Messdauer als auch ausreichend geringe Messabweichungen gefordert. In Kooperation mit dem Anlagenhersteller YXLON GmbH wurde ein neues Messverfahren entwickelt, das weniger Röntgenprojektionen benötigt als eine durchschnittliche CT-Aufnahme und keine tomographische Rekonstruktion enthält. Mit dem Verfahren werden nur die Dimensionen des Werkstücks erfasst, die für die gestellte Messaufgabe relevant sind. Somit können sowohl die Messzeit signifikant reduziert als auch die durch die Fehler in der Rekonstruktion auftretenden Messabweichungen minimiert werden.

 

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Die Medizin setzt große Hoffnungen in Implantate und Hilfsmittel, die für jeden individuellen Patienten spezifisch angefertigt werden. Sie können mit additiven Fertigungsmethoden (3D-Druck) produziert werden, und das in fast beliebig komplexen Formen. Vor ihrem breiten Einsatz fordern Medizinbranche und Zertifizierungsstellen den Nachweis gleichbleibend hoher Qualität. Im Rahmen des europäischen Projekts MetAMMI wurden Grundlagen für die Qualitätskontrolle additiv hergestellter medizinischer Implantate und Hilfsmittel geschaffen.

 

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In das Groß-Koordinatenmessgerät (Groß-KMG) im Kompetenzzentrum „WIND“ (CCW) wurde ein „Absolute Multiline System“ im Rahmen eines durch das BMWi geförderten Projekts integriert. Das kommerzielle System erlaubt die präzise absolute Längenmessung von Strecken über mehrere Meter mittels eines über Glasfaser eingekoppelten Laserstrahls und eines Reflektors. Die Laserquelle mit mehreren Messkanälen steht im Rechenzentrum der PTB und nutzt zur Verteilung der Messsignale an verschiedene Messplätze die vorhandene Glasfaserinfrastruktur. Am Groß-KMG soll mit 20 Messlinien die Maschinengeometrie in regelmäßigen Abständen automatisiert überwacht werden.

 

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Der Betrieb einer Refraktometerzelle in einem Druckbereich jenseits der üblichen atmosphärischen Druckschwankungen ist erforderlich, wenn z. B. die Kompressibilität einer Maßverkörperung untersucht wird. Wegen damit einhergehender druckinduzierter optischer Weglängenänderungen wurde eine Korrektur hergeleitet, um diesen Störeffekt im Ergebnis zu berücksichtigen. Bei interferometrischen Längenmessungen an Endmaßen kann diese Korrektur bis zu einige Nanometer betragen.

 

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Im Juni startete das EMPIR Forschungsprojekt 18SIB01 ‚Large-scale dimensional measurements for geodesy - GeoMetre‘. In ihm sollen neuartige brechzahlkompensierende Längenmessmethoden in der Satellitengeodäsie erprobt werden. Ziel ist die Verbesserung der Rückführung des Internationalen Terrestrischen Referenzrahmens (ITRF) auf die SI Definition des Meters. ITRF wird z.B. zur Referenzierung global zusammenhängender Beobachtungen wie der Meeresspiegelhöhe verwendet.

 

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Das Anfang 2019 unter diesem Namen im Verlag IOPScience erschienene Buch entstand unter starker Beteiligung von PTB-Autoren. Ausgehend von der SI-Definition des Meters und Möglichkeiten zu dessen Darstellung wird ein umfassender Überblick über verschiedenste etablierte und neue Messmethoden von Längen und Abständen mit Hilfe der Interferometrie gegeben: https://iopscience.iop.org/book/978-0-7503-1578-4.

 

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Als monochromatisch angenommene Lichtquellen spielen eine Schlüsselrolle bei der Darstellung von Längen mittels Interferometrie. Der Kalibrierwert der Frequenz der eingesetzten stabilisierten Laser bestimmt die Wellenlänge des Lichtes im Vakuum auf einem Niveau von relativ 10-12. Im Rahmen der Inbetriebnahme eines neuen I2-stabilisierten NdYAG-Lasers wurden bei Längenmessungen mittels Interferometrie jedoch Abweichungen von bis zu relativ 10-7 festgestellt. Als Ursache konnten letztlich parasitäre Lasermoden verantwortlich gemacht werden, die durch einen nicht optimalen Arbeitspunkt des Lasers hervorgerufen wurden. 

 

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Im EMPIR Forschungsprojekt GeoMetre wird ein neuartiges Stabilisierungsverfahren für Nd:YAG-Laser bei der Wellenlänge 532 nm und Ausgangsleistungen von bis zu 100 mW entwickelt. Die Frequenzstabilisierung des Festkörperlasers erfolgt über einen optischen Frequenzkamm. Durch den Einsatz von Faser-basierten Kopplern werden Anwendungen außerhalb des Laborumfelds ermöglicht. Ein Schlüsselelement bei dieser Entwicklung ist die FPGA-gestützte Signalverarbeitung, wodurch eine schmalbandige Filterung und somit ein erhöhtes Signal-Rauschverhältnis gewährleistet wird.

 

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Im Rahmen der Festlegung der definierenden Konstanten und als Beitrag zum ersten internationalen Ringvergleich für die kg-Realisierung ist die Zahl der zu messenden Silicium-Kugeln stark angestiegen. Gleichzeitig soll für die Erreichung der extrem kleinen Messunsicherheit eine Validierung der Ergebnisse erfolgen. Daher wurden zwei natürliche Silicium-Kugeln in den beiden Kugelinterferometern gemessen – die Übereinstimmung der jeweiligen Volumina lag jeweils unter 6x10-9. Auf dieser Basis wurden im Kugelinterferometer 2 erste Messungen an 28Si-Kugeln begonnen.

 

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Im Rahmen des Avogadro-Projektes wurde eine aufwändige Fertigungskette entwickelt, mit der die Silizium-Kugeln zur Neudefinition des kg hergestellt werden konnten. Bislang ist die PTB die erste und weltweit einzige Institution, die für dieses Experiment geeignete Kugeln mit Formabweichungen um die 30 nm, Mittenrauwerten unter 0,3 nm, schädigungsfreier Oberfläche ohne Kontaminationen und einer sehr gleichmäßigen Oxidschicht herstellen kann. Kugeln aus natürlichem Silizium werden darüber hinaus auch als Massenormale verwendet. Die Methode zur Fertigung solcher Kugeln wurde erfolgreich in die deutsche Industrie transferiert.

 

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Die Herstellung additiv gefertigter Werkstücke erweitert signifikant die Möglichkeiten des Wissenschaftlichen Gerätebaus, Kundenanforderungen an Design und Funktionsumfang um-zusetzen. Das Laser-Pulverbettverfahren mit den Grundwerk-stoffen Polyamid, Edelstahl, Aluminiumlegierung und Titanlegierung erlaubt u.a. die Integration von innenliegenden Strukturen wie Kühlkanälen, strömungsbeeinflussenden Strukturen (Diffusoren) oder Sensoren.

 

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