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Bestimmung kleinster Dichteunterschiede nach der Methode der Druckflotation

27.11.2019

In der PTB wurde in den letzten Jahren die Apparatur zur Bestimmung kleinster Dichteunterschiede nach der Methode der Druckflotation modernisiert und unter aktuellen Sicherheitsstandards wieder in Betrieb genommen. Unter Verwendung dieser Apparatur wurden Dichtevergleichsmessungen von 28Si-Kugeln mit einer relativen Standardunsicherheit von bis 0,01 ppm durchgeführt.

Dazu werden die beiden 28Si-Kugeln abwechselnd in einem Flüssigkeitsgemisch aus Dibromethan und Tribrompropan zum Schweben gebracht, welches annähernd die gleiche Dichte wie 28Si hat. Die Kugel schwebt frei in einer Flüssigkeit, wenn die Dichten der Kugel und der Flüssigkeit gleich sind. Durch Veränderung des Drucks oder der Temperatur der Messflüssigkeit wird die Flüssigkeitsdichte an die Dichte der Kugeln angepasst, sodass jeweils eine der Kugeln für ca. 1,5 Stunden frei in der Messflüssigkeit schwebt, ohne zu steigen oder zu sinken. Die andere Kugel ist währenddessen fixiert, um Strömungseffekte in der Messflüssigkeit zu vermeiden [1,2].

 

  

Abb. 1: (links) Druckflotationsapparatur zur Bestimmung kleinster Dichteunterschiede zweier 28Si-Kugeln. (rechts) Im Thermostat befindet sich das eigentliche Messgefäß der Apparatur mit den zu vergleichenden 28Si-Kugeln, wobei die rechte Kugel schwebt und die linke Kugel fixiert ist.

 

Der Druck wird hydrostatisch durch eine Höhenänderung des mit dem Messgefäß verbundenen Zusatzgefäßes variiert, welches druckstabil vom Atmosphärendruck entkoppelt ist. Eine Höhenänderung von 1 mm entspricht einer Dichteänderung von ca. 1 x 10-8 der Flüssigkeitsdichte für das in der PTB verwendete Flüssigkeitsgemisch. Die Temperatur hingegen wird möglichst konstant gehalten. Derzeit wird eine Temperaturstabilität mit einer Standardabweichung von bis 18 µK realisiert.

Mit der in der PTB verwendeten Druckflotationsapparatur kann die Höhe des Zusatzgefäßes um maximal 1,3 m verändert werden, dies entspricht ca. 1,5 x 10-5 der Flüssigkeitsdichte. Daher ist der Messbereich für die zu vergleichenden Dichteunterschiede der beiden Kugeln begrenzt und ein direkter Dichtevergleich der Kugeln aus natürlichem Silicium (ρnatSi = 2329 kg/m³) und Silicium28 (ρSi28 = 2320 kg/m³) nicht möglich.

Die Bestimmung der relativen Dichtedifferenzen mit der Druckflotationsapparatur ermöglicht die Überprüfung der absoluten Dichtebestimmung im Rahmen der Realisierung des neuen Kilogramms. Die Realisierung des neuen Kilogramms mit der XRCD-Methode (englisch X-Ray Crystal Density) erfolgt durch verschiedene hochpräzise Messungen mit höchsten Genauigkeiten [3]. Eine Kontrolle der verschiedenen Messergebnisse auf diesem Niveau ist meist schwierig. Mit der direkten Dichtevergleichsmessung der Druckflotationsapparatur ist es jedoch möglich, die Dichtebestimmung aus Masse und Volumen sowie die Dichtebestimmung über die XRCD-Methode unter Berücksichtigung der molaren Masse und des Gitterparameters des 28Si-Kristalls ρ = 8M/NAa03 zu vergleichen und so mögliche Unstimmigkeiten zu identifizieren.

Erste relative Dichtedifferenzmessungen bestätigten die Übereinstimmung der Experimente. Hierbei wurden Vergleiche zwischen den Kugeln AVO28-S8c und Si28kg01b; Si28kg02a und Si28kg01b sowie Si28kg03b und Si28kg01b durchgeführt [4].

Literatur:

[1]     A.F. Kozdon and F. Spieweck: Determination of differences in the density of silicon single crystals by observing their flotation at different pressures. IEEE Trans. Instrum. Meas. 41 (1992) 420-426. DOI: Opens external link in new window10.1109/19.153340

[2]     H. Bettin and H. Toth: Density comparisons of silicon samples by the pressure-of-flotation method at PTB. Metrologia 41 (2004) S52-S61. Opens external link in new windowLink

[3]     G. Bartl et al.: A new 28Si single crystal: counting the atoms for the new kilogram definition. Metrologia 54 (2017) 693-715. Opens external link in new windowLink

[4]     D. Eppers, H. Bettin et al., in Vorbereitung.

Ansprechpartner:

Daniela Eppers, FB 1.8, AG 1.82, E-Mail: Opens window for sending emaildaniela.eppers(at)ptb.de