Einfluss der exzentrischen Nanoindentation auf die Oberseite von Silizium-Mikropillar-Arrays

Mikro- und Nanosäulen aus Silizium werden in verschiedenen wissenschaftlichen und industriellen Bereichen, einschließlich der Umweltüberwachung und der Energiegewinnung, eingesetzt. Eine zuverlässige Anwendung dieser Materialien erfordert eine quantitative Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften von Siliziumsäulen. Auf der Basis der Nanoindentationstechnik, einer der typischen Messmethoden für die Materialprüfung im Nanometer-Bereich, wurde eine verifizierte Methode für die nanomechanische Charakterisierung und Auswertung von Siliziumsäulen mit hohen Aspektverhältnissen und nahezu perfekter 3D-Form entwickelt. Dazu werden Nanoindentationen im Zentrum von Mikro- und Nanosäulen durchgeführt [1,2].

In der Praxis zeigt sich jedoch, dass eine zentrische Nanoindentation von Mikro- und Nanosäulen aufgrund der großen lateralen Drift, die insbesondere bei der Langzeitmessung von Säulenarrays auftritt, schwierig zu realisieren ist. Darüber hinaus ist die Nanoindentation in der Mitte der Säulen schwer realisierbar, weil die Siliziumsäulen häufig Formabweichungen aufweisen. Beide Faktoren führen zu merklichen Messabweichungen. Zur Bestimmung der Messabweichungen als Funktion der Exzentrizität (d.h. dem Verhältnis des Abstandes der Indentationsposition vom Säulenmittelpunkt zum Säulenradius) von Nanoindentationen auf Säulen (s. Abb. 1(a)) wurden umfassende experimentelle Untersuchungen durchgeführt.

Wie in Abb. 1(b) dargestellt, wurden eine Reihe von tiefengesteuerten Nanoindentationstests mit einem Diamant Berkovich-Eindringkörper auf der Oberfläche von Si-Mikrosäulen mit variabler Exzentrizität durchgeführt. Die gemessenen mechanischen Eigenschaften der Si-Säulen (d.h. Eindringhärte HIT und reduziertes Eindringmodul Er) werden direkt aus Nanoindentationskurven unter Anwendung des Standardmodells von Oliver und Pharr [3] bestimmt.

Erste Messergebnisse deuten darauf hin, dass der Eindringmodul EIT der Mikrosäulen im Vergleich zum Bulksubstrat kleinere Werte zeigt und eine parabolische Abhängigkeit von der Exzentrizität besteht. Eine Abweichung des gemessenen EIT -Wertes von 10 % tritt auf, wenn der Ort der Indentation um bis zu 40 % des Radius der Säule von der Mitte der Säule abweicht. Die Eindringhärte HIT bleibt jedoch nahezu unverändert, selbst wenn die Exzentrizität der Nanoindentation auf fast 90 % ansteigt.

Eine detaillierte Analyse der Messdaten zeigt, dass der gemessene Eindringmodul EIT einer parabolischen Abhängigkeit von der Exzentrizität folgt, wie in Abb. 1(b) dargestellt. Ähnliche Abhängigkeiten wurden auch bei Siliziumsäulen mit Kristallorientierungen von <110> und <111> gefunden. Es wird erwartet, dass die hier durchgeführten experimentellen Untersuchungen dazu beitragen, die Messgenauigkeit der nanomechanischen Charakterisierung von Mikro- und Nanosäulen weiter zu verbessern.

Abb. 1(a) Schema der zentrischen und exzentrischen Nanoindentationstests von Mikrosäulen.	Abb. 1(b) Indentationsmodul und Härte von Si <100> Mikrosäulen über dem radialen Abstand vom Zentrum.

Literatur
[1] Z. Li, S. Gao, F. Pohlenz, U. Brand, L. Koenders, E. Peiner, “Determination of the mechanical properties of nano-pillars using the nanoindentation technique”, Nanotechnology and Precision Engineering 3 (2014), pp 182 – 188.
[2] G. Hamdana, P. Puranto, J. Langfahl-Klabes, Z. Li, F. Pohlenz, M. Xu, T. Granz, M. Bertke, H. S. Wasisto, U. Brand, E. Peiner, “Nanoindentation of crystalline silicon pillars fabricated by soft UV nanoimprint lithography and cryogenic deep reactive ion etching”, Sensors and Actuators A 283 (2018) pp 65–78; doi.org/10.1016/j.sna.2018.09.035.
[3] W.C. Oliver, G.M. Pharr: J. Mat. Res. 7, 1564, (1992)