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Schichtdicke und kristalline Normale

Arbeitsgruppe 5.13

Methoden der Schichtdickenmessungen

Ziel ist die Verbesserung der Messtechnik und Rückführung der Schichtdickenmessung auf eine dimensionelle Größe (Länge, Fläche). Dazu werden verschiedene Geräte und präperationstechniken eingesetzt.

Verfügbare Messverfahren

 

 



Schichtdickenmessung an Querschnitten mit dem Rasterelektronenmikroskop (REM)

Die Schichtdickenmessungen an einem Querschnitt erfordern eine Schnittfläche durch die interessierenden Schichten, welche eine Detektion der Materialübergänge gestattet. Die Schichtdicke ergibt sich aus dem Abstand von Materialgrenzlinien im aufgenommenen Materialprofil.
Für die Messung müssen die Proben erst durch eine Querschnittspräparation vorbereitet werden. Da hierbei die Proben zerstört werden, sollten zusätzlich vergleichbare Referenzobjekte vorliegen.

 

Bild 1: Ansicht des Messplatzes für Schichtdickenmessungen an Querschnitten

 

Messprinzip
Im Inneren der Kammer des Rasterlektronenmikroskopes befindet sich ein einachsiger Festkörpergelenktisch der mit einem Laserinterferometer ausgestattet ist, das den Verschiebeweg erfasst. Die Bilder der Querschnitte werden durch die Kombination eines Objektscans der Probe senkrecht zu den Materialgrenzlinen und eines Elektronenstrahlscans parallel zu den Materialgrenzlinen erzeugt. Das erhaltene Bild weist laserinferometrisch gemessene, rückgeführte Zeilenabstände auf.

 

Bild 2: Prinzip des kombinierten Elektronenstrahl- und Objektscans


Technische Daten:

  • REM: JEOL 6300F (Feldemissions-Kathode) mit Detektoren SE (Everhardt-Thornley), BE (Robinson), EDX (SiLi)
  • Auflösung SE 1,5 nm; BE 3 nm (30 kV)
  • Verschiebetisch: Piezo-angetriebener einachsiger Festkörpergelenktisch, Verschiebeweg 50 µm
  • Wegmesssystem: interferometrisch, Auflösung 1,0 nm
  • U(k=2) = 20 nm + 10-2 · h, für h = 50 nm bis 1 µm
  • U(k=2) = 25 nm + 5 · 10-3 · h, für h = 1 µm bis 40 µm

 

 


Ellipsometrische Schichtdickenmessung

Ellipsometrie ist eine zerstörungsfreie, optische Messmethode zur Ermittlung der dielektrischen Eigenschaften von Dünnschichtsystemen durch Messung der Polarisationsänderung elektromagnetischer Wellen. Ellipsometrie ist eine sehr präzise und schnelle Messmethode und bietet beispiellose Möglichkeiten für die Metrologie an Nanostrukturen.

Bild 3: Prinzip der Ellipsometrie

 

Instrumentierung
Technische Daten
•    Spektralellipsometer der Fa. Semilab, Typ GES-5E
•    Rotierender Polarisator
•    Microspot Optik (automatisch)
•    Lichtquelle : 75 W Xenonlampe
•    Variabler Einfall-/Ausfallwinkel  40° - 90 °
•    Spektrale Bandbreite : 190 nm – 1000 nm
•    Messfleck : 1 – 5 mm (Parallelstrahl), 200 µm (Microspot)
•    Detektorsystem : Gitterspektrometer mit PMT (Hochauflösung) CCD-Spektrometer  (schnelle Datenerfassung)
•    Messbereich: 5 nm bis 1000 nm (SiO2), U(k=2) = 1 nm bis 5 nm

 

Bild 4: Messaufbau für ellipsometrische Schichtdickenmessung

 

Hauptanwendungen
Das Spektralellipsometer für die Dickenmessungen  optischer Schichten ist im Reinraumzentrum der PTB aufgestellt. Es werden zwei Arbeitsgebiete adressiert:

  1. Die Kalibrierung von SiO2-Schichten auf ebenen Si-Substraten als Schichtdicken-normale im Nanometerbereich.
  2. Die Oberflächencharakterisierung an Siliziumkugeln des Avogadro-Projekts, das sich einer neuen Option für die mögliche Neudefinition der SI-Einheit “Kilogramm” widmet.

 

 


Elektromagnetische Schichtdickenmessung

Die Dicke einer nichtferromagnetischen Schicht auf ferromagnetischem Substrat (nFe // Fe) sowie einer nichtleitenden Schicht auf leitendem nichtferromagnetischem Substrat (nL // LnFe) kann zerstörungsfrei gemessen werden, wobei die Schichtoberfläche mit einer Sonde berührt wird. Zur Kalibrierung der Messeinrichtung genügt das Vorhandensein einer unbeschichteten Substratprobe mit gleicher Oberflächenqualität. Prinzip der Methode ist der Ersatz der Schicht durch einen definiert erzeugten Luftspalt zwischen der Messsonde und der Substratprobe.

Bild 5: Messaufbau für elektromagnetische Schichtdickenmessungen

Messverfahren Messobjekt Messbereich
magnetinduktiv nFe // Fe 10 µm ... 2000 µm
Wirbelstrom nL // LnFe 10 µm ... 1200 µm



Die erreichbare Messunsicherheit ist von der Schichtdicke und der Materialkombination abhängig. Bei gleichmäßig dicken Schichten und günstigen Bedingungen sind für die erweiterte Messunsicherheit (k=2) Werte von < 2% der Schichtdicke möglich.

 

 


Schichtdickenmessung mit topographischen Messverfahren

Topographische Methoden erfordern im Vergleich zu ellipsometrischen Verfahren, benachbarte beschichtete und unbeschichtete Substratbereiche, die einer Messung zugänglich sind. Die Schichtdicke wird hier als Höhenunterschied zwischen beschichteter und unbeschichteter Teilfläche bestimmt.
Oft müssen die Messobjekte erst durch eine Präparation (selektive Schichtentfernung - siehe Präparation von Proben) vorbereitet werden. Da die Messobjekte in diesem Falle zerstört werden, sollten immer vergleichbare Referenzobjekte vorliegen.
Die einzusetzenden Messverfahren (Interferenzmikroskopie, Tastschnittverfahren und Rastersondenmikroskopie) hängen von der Beschaffenheit der Probe und der Struktur (mechanische und optische Eigenschaften, Dimensionen) und der notwendigen Messunsicherheit ab. Details hierzu siehe Mess und Kalibriermöglichkeiten.

 

 


Messung der Dicke von Folien

Die Dicke von Folien wird durch mechanische Antastung mit einem kalibrierten induktiven Feinzeiger direkt gemessen. Sie ergibt sich als senkrechter Abstand zwischen den beiden Folienoberflächen. Die geometrischen Bedingungen und die Kraft der Antastung werden gemäß dem vorgesehenen Einsatz der Folien eingestellt (Angaben des Auftraggebers).

 


Bild 6: Messaufbau zur Foliendickenmessungen

Foliendicke h

Erweiterte Messunsicherheit U (k=2)
10 µm ... 200 µm 0,1 µm
> 200 µm ... 400 µm 0,2 µm
> 400 µm ... 2000 µm

0,6 µm


Röntgenreflektometrie (XRR)

Die Röntgenreflektometrie (XRR) ist eine zerstörungsfreie Methode zur Messung der Dicken ultradünner Schichten. Dabei wird die Reflexion von Röntgenstrahlen unter flachen Einfallswinkeln (bis ca. 5 °) an Dünnschichtsystemen genutzt, um aus dem gemessenen Interferenzmuster die Schichtdicke zu berechnen.

Bild 7: Prinzipskizze der XRR

 

Für Einzelschichten kann die Schichtdicke direkt aus dem Abstand der Intensitätsmaxima (oder Minima), aus dem gemessenen Winkel und der Wellenlänge der Röntgenstrahlen berechnet werden. Hierbei sind für Schichten ab 5 nm Standardunsicherheiten im sub-Nanometerbereich zu erreichen.

Bild 8: Beispiel eines Reflektogramms für eine ca. 50 nm dicke Platinschicht.

 

Bei Vielschichtsystem wird das gemessenen Reflektogramm mit einem Simulationsprogramm gefittet und aus den Fitparametern die gemessen Schichtdicke ermittelt. Der Einfluß der optischen Konstanten auf die Messunsicherheit ist vernachlässigbar. Für Einschichtsysteme ist die Kenntnis der Optischen Konstanten des Materials nicht erforderlich.
Vorteile von XRR
•    Zerstörungsfrei
•    geringe Messunsicherheit
•    vernachlässigbarer Einfluß von Materialparametern
Begrenzungen von XRR
•    begrenzter Messbereich (bei Laborquellen max. 200 nm, abhängig von der Materialdichte)



Präparation von Proben für topographische und Querschnitt-Messungen

Die Durchführung von Schichtdickenmessungen ist oft erst nach einer geeigneten Vorbearbeitung der Proben möglich.
Präparation von Querschnittflächen

  • Probenvorbearbeitung durch Trennen, Einbetten, Schleifen Dabei auftretende Ausbrüche und Materialverschmierungen auf der Schlifffläche beeinflussen das Schichtdickenmessergebnis
  • Nachbearbeitung der Querschnittfläche durch Ionenstrahlbeschuss unter elektronenmikroskopischer Beobachtung

 


Bild 9: Prinzip der Ionenstrahlbearbeitung


Bild 10: Ansicht der Ionenstrahlpräparationsanlage

 

 

 

Selektive Schichtentfernung

  • örtlich begrenzte chemische oder elektrochemische Schichtablösung, Schichtreste und ein Substratabtrag an der Ablösestelle beeinträchtigen die Schichtdickenmessung
  • materialspezifische Lösungen und Prozessparameter vorhanden
  • Erfahrungen vorliegend für Kupfer- und Nickelschichten auf Stahlsubstrat

 

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 Bild 11: Prinzip der elektrochemischen Schichtablösung