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Metrologische Grundlagen

2D Kalibrierstandard für die Raman-Mikroskopie

Silizium-Chip mit Raman-Kalibrierstandard
(Foto: PTB)

Die konfokale Ramanspektrometrie ist als oberflächenanalytische Methode in der Materialanalytik fest etabliert. Durch punktweises Abrastern der Probenoberfläche wird sie zu einem nicht-invasiven, bildgebenden Verfahren mit einer Ortsauflösung von unter 1 µm. Dabei wird jedem Messpunkt ein vollständiges Ramanspektrum zugeordnet, so dass durch Auswertung substanzspezifischer Banden eine zweidimensionale Darstellung der Oberflächenzusammensetzung resultiert. Aus dem resultierenden "Raman mapping" lassen sich z. B. Domänengröße oder Bedeckungsgrad der detektierten Komponenten quantitativ bestimmen. Für die Rückführung der Messergebnisse auf das Internationale Einheitensystem (SI) ist ein für die Mikro-Ramanspektrometrie geeigneter dimensioneller Kalibrierstandard erforderlich, der bisher nicht zur Verfügung stand.

Ein solcher Standard wurde nun in der PTB entwickelt. Er besteht aus einem Silizium-Chip, einem Material hoher Raman-Aktivität, auf dessen Oberfläche einzelne Flächen mit einer dünnen  Au/Pd-Schicht abgedeckt wurden, so dass Bereiche, die ein intensives Ramansignal hervorrufen von Bereichen abgeschwächter Ramanintensität abgegrenzt sind. In getrennten Feldern entstanden so ein- und zweidimensionale Strukturen unterschiedlicher Periodizität (4 ... 0,8 µm) sowie einzeln und paarweise angeordnete Punktstreuzentren unterschiedlicher Größe (10 ... 0,1 µm).  Die Rückführung der dimensionellen Größen auf die Si-Einheit Meter erfolgte mittels kalibrierten Rasterkraftmikroskops.

Als Grundlage für die simultane Kalibrierung beider Hauptachsen der (x,y) Positioniereinheit dient das Raman Mapping eines Schachbrettmusters, welches unter den Bedingungen der späteren Probenmessung (Messbereich, Schrittweite) erstellt wird. Anschließend werden durch Auswertung horizontaler und vertikaler Intensitätsprofile der Si-Bande bei ≈521 cm-1 Werte für die Periodizität in x- und y-Richtung ermittelt.


Bild 3: Kalibrierung der (x,y) Positioniereinheit

Aus dem Verhältnis dieser Werte und den durch Rasterkraftmikroskopie gemessenen Referenzwerten der Periodizität erhält man schließlich die Kalibrierfaktoren für beide Achsen. Unterschiedliche Einflüsse des Bewegungsmusters auf die Positioniergenauigkeit in x- und y-Richtung werden auf diese Weise erfasst.