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„Extra dry“ – Wie trocken kann ein Gas werden?

Optischer Referenzanalysator für Feuchtespuren in Gasen

PTBnews 3.2023
22.09.2023
Besonders interessant für

Hersteller von Spezial- und Reinstgasen

Halbleiterhersteller/Halbleiterindustrie

Wasserstoff- und Energiegaswirtschaft

akkreditierte Kalibrierlabore für Gasfeuchte, Referenz- und Analyselabore

Ein in der PTB speziell für den Spurenfeuchtebereich entwickelter optischer Gassensor ermöglicht kalibrierfreie, SI-rückgeführte Messungen für Klimaforschung und Industrie.

Start eines Stratosphären-Forschungsballons in Kiruna, Schweden. Mit an Bord: ein Langpfad-Laser-OGS zur kalibrationsfreien Bestimmung von Wasserdampf (und Methan) (Foto: V. Ebert, PTB, 2023)

Gasförmiges Wasser in der Atmosphäre, das den natürlichen Treibhauseffekt dominiert, ist die mit Abstand variabelste Luftkomponente. So enthält tropische Luft bei 30 °C und 100 % relativer Feuchte mehr als 4 Vol.-% (40 000 ppm) Wasserdampf, während es in der Stratopause, der kältesten und trockensten Atmosphärenschicht, nur noch 4 ppm sind. Viele industrielle Prozesse benötigen für konstante Produktqualität noch geringere Gasfeuchten mit hoher Stabilität: Die Energie- und Wasserstoffwirtschaft fordert Werte kleiner als 5 ppm (ISO14687), die Halbleiter- bzw. Spezialgase-Herstellung unter 0,1 ppm. Die Quantifizierung sehr niedriger (Spuren-)Feuchtegehalte in unterschiedlichsten Matrixgasen ist sehr wichtig für die Industrie und die Klimaforschung. Dafür sind hochempfindliche Analysatoren und rückgeführte Kalibriermöglichkeiten nötig.

Bislang gibt es keine rückgeführten, gasflaschenbasierten Kalibrierstandards für Spurenfeuchte-Sensoren, insbesondere für den Sub-ppm-Bereich (ähnlich wie bei anderen Reaktivgasen wie HCl, siehe PTB-News 3.2022). Die PTB entwickelt daher optische Gasstandards (OGS), also gasflaschenunabhängige, instrumentelle Rückführmöglichkeiten auf Basis der dTDLAS-Methode (direct Tuneable Diode Laser Absorption Spectroscopy). Dieses Konzept lässt sich molekülspezifisch auf verschiedenste Zielgase anpassen und wurde bereits für CO, CO2, HCL, NH3 und Wasserdampf realisiert.

Der in der PTB neu entwickelte optische Gasstandard für Wasser „TwOGaSt“ (Trace water Optical Gas Standard) zielt speziell auf den Spurenfeuchtebereich. Er basiert wie der für die Klimaforschung entwickelte Wasserdampfsensor SEALDH der PTB auf kommerziellen, robusten und kostengünstigen Diodenlasern und Detektoren aus der Telekommunikationsindustrie. Eine 36-m-Langpfadmesszelle erweitert den H2O-Messbereich bis weit in den Sub-ppm-Bereich hinein. Die hohe Genauigkeit, die Kalibrierfreiheit und damit die Referenztauglichkeit des OGS-Konzepts wurde in der PTB für die Spurenfeuchte demonstriert und TwOGaSt per Vergleich mit dem PTB-eigenen coulometrischen Spurenfeuchte-Primärnormal erstmals zwischen 3 ppm und 350 ppm verifiziert.

Dies zeigt erneut, dass das OGS-Konzept universell, exzellent skalierbar und breit für verschiedenste Moleküle anwendbar ist. Es eröffnet gerade für reaktive bzw. sehr „klebrige“ Moleküle eine SI-rückgeführte Quantifizierung und Instrumentenkalibration, auch ohne stabile Kalibriergase.

Wissenschaftliche Veröffentlichung

J. A. Nwaboh, S. Pratzler, V. Ebert: First metrological validation of TwOGaSt, a new, absolute dTDLAS-trace-hygrometer, using the primary, coulometric, trace water vapour generator at PTB. tm – Technisches Messen 90, 57–64 (2023)