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Elektrische und mechanische Messungen an Nanomaterialien

Weltweit erstmals wurden Berkovich-Spitzen auf AFM-Cantilevern hergestellt, die das Anwendungsspektrum des PTB-Picoindenters deutlich erweitern

PTBnews 3.2020
25.09.2020
Besonders interessant für

Energiegewinnung

Medizin und Biologie

Umwelttechnologie

Der neuartige Picoindenter aus der PTB, der die Spitze eines Rasterkraftmikroskops (AFM) als Eindringkörper verwendet, um Nanomaterialien dimensionell und mechanisch zu charakterisieren, wurde jetzt entscheidend erweitert: Im „Laboratory for Emerging Nanometrology“ (LENA) wurden mithilfe eines fokussierten Ionenstrahls (FIB) pyramidenförmige Berkovich-Spitzen auf AFM-Cantilevern hergestellt, die auch im Picoindenter zum Einsatz kommen können. Im Vergleich zu den herkömmlichen, konisch geformten AFM-Spitzen sind solche Eindringkörper mechanisch stabiler und ermöglichen langfristig schnelle dynamische Messungen sowie aufgrund ihrer hohen Leitfähigkeit auch elektrische Messungen.

Berkovich-Spitze auf einem Silizium-AFM-Cantilever (großes Bild) zusammen mit den Idealabmessungen einer Berkovich-Spitze (oben links) und einer Seitenansicht der gefertigten Spitze (oben rechts). Der Öffnungswinkel beträgt (143 ± 0,5)o, was gut mit der Spitzendefinition der ISO-Norm übereinstimmt. Die effektive Spitzenhöhe h beträgt ca. 1 μm und ist damit ausreichend für oberflächennahe, mechanische Messungen, z. B. zur Bestimmung des eindringtiefenabhängigen elektromechanischen Verhaltens nanoskaliger Halbleitermaterialien.

Die Nanoindentation ist ein etabliertes Verfahren zur Untersuchung von Bulkmaterialien: Eine kleine Spitze mit definierter Geometrie wird in das Material gedrückt, um aufgrund des Verhaltens des Materials auf seine mechanischen Eigenschaften schließen zu können. Für die Charakterisierung innovativer Nanomaterialien mit großen Aspektverhältnissen – etwa Säulen mit Durchmessern im Nanometerbereich – ist die Nanoindentation wegen der begrenzten Tiefen- und Kraftauflösung jedoch nicht geeignet. Eine höhere Kraftempfindlichkeit kann durch den Einsatz von Rasterkraftmikroskopen (AFM) erreicht werden. Allerdings wurden AFMs ursprünglich entwickelt, um die Topografie der Probe zu charakterisieren. Insbesondere bei der Untersuchung harter Materialien mittels Indentation kommt es zu einer Neigung der Eindringspitze, die zu Problemen wie großen Nichtlinearitäten führt.

Um die metrologische Lücke zwischen Nanoindentationsgeräten und AFMs zu schließen, wurde ein neuartiger Picoindenter mit einer höheren Tiefenempfindlichkeit für eine Gesamteindringtiefe von 10 μm entwickelt. Der Picoindenter verwendet AFM-Spitzen als Eindringkörper, um Nanomaterialien dimensionell und mechanisch zu charakterisieren. Es konnte bereits gezeigt werden, dass er für die Topografiemessung an monoatomaren Stufenhöhennormalen und für die quantitative Charakterisierung extrem weicher Materialien mit Elastizitätsmodulen im Bereich weniger MPa geeignet ist.

Eine wichtige Voraussetzung für vergleichbare nanomechanische Messungen ist die Verwendung genormter Eindringkörper. Die entsprechende „Nanoindentationsnorm“ ISO 14577 empfiehlt für kleine Kräfte und kleine Eindringtiefen pyramidenförmige Berkovich-Spitzen. Solche Spitzen wurden nun erstmals auf AFM-Cantilevern hergestellt, die auch im Picoindenter zum Einsatz kommen können. Dazu wurde der fokussierte Ionenstrahl in einem Gerät des „Laboratory for Emerging Nanometrology“ (LENA) genutzt, das von der TU Braunschweig in Kooperation mit der PTB betrieben wird. Dieses System verfügt über einen 5-Achsen-Präzisionstisch, dessen großer Kippwinkelbereich die Präparation sehr kleiner pyramidenförmiger Eindringspitzen erlaubt. So können nicht nur dreiseitige Berkovich-Spitzen, sondern auch andere Geometrien wie z. B. vierseitige Vickers-Spitzen gefertigt werden. Derzeit wird eine detaillierte geometrische Charakterisierung der FIB-gefertigten Pyramidenspitzen unter Verwendung des von der PTB zum Patent angemeldeten Tastspitzenprüfnormals durchgeführt. Ein weiteres Ziel der Arbeiten ist die Herstellung normgerechter Eindringkörper auf AFM-Spitzen aus Diamant, um künftig auch harte, innovative Materialien wie beispielsweise Galliumnitrid mechanisch charakterisieren zu können. Diese leitfähigen AFM-Pyramidenspitzen können zur elektromechanischen Charakterisierung von Halbleitermaterialien aus verschiedenen Anwendungsfeldern, etwa der Energiegewinnung, Medizin, Biologie und Umwelttechnologie, genutzt werden.

Ansprechpartner

Thomas Ahbe
Fachbereich 5.1 Oberflächenmesstechnik
Telefon: (0531) 592-5143
thomas.ahbe(at)ptb.de

Wissenschaftliche Veröffentlichung

Z. Li, S. Gao, U. Brand, K. Hiller, H. Wolf: A MEMS nanoindenter with an integrated AFM cantilever gripper for nanomechanical characterization of compliant materials. Nanotechnology 31, 305502 (2020)

DOI: Opens external link in new windowdoi.org/10.1088/1361-6528/ab88ed