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Rückführung für Magnesium- Isotopenverhältnisse

PTB-Verfahren half wesentlich bei der Entwicklung von Referenzmaterial mit praxisgerechter Messunsicherheit und rückgeführten Isotopenverhältnissen

PTB-News 3.2016
01.09.2016
Besonders interessant für

Geochemie

Isotopenanalytik

Metrologie

Im Rahmen des Avogadro-Projektes zur Neudefinition von Kilogramm und Mol hat die PTB mathematische und experimentelle Methoden zur Messung extrem genauer und rückgeführter Isotopenverhältnisse entwickelt. Dieselben Verfahren gingen entscheidend in die Entwicklung dreier Magnesium-Isotopen- Referenzmaterialien ein, die die Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) demnächst auf den Markt bringen wird.

Drei der neuen Magnesium-Isotopen-Referenzmaterialien (Foto: Dora Kolar-Bosnjak, BAM)

Die neuen mathematischen Methoden, die die PTB zur Isotopenverhältnisbestimmung in Silizium entwickelt hat, ermöglichen erstmals die Anwendung einer analytischen Lösung zur Auswertung der auf Massenspektrometrie beruhenden Messungen und gewährleisten so die SIRückführbarkeit. Sie konnten bereits im Avogadro-Projekt zu einer entscheidenden Verbesserung der Messunsicherheit beitragen. Jetzt wird mit ihrer Hilfe auch die Messunsicherheit bei der Bestimmung von Magnesium-Isotopenverhältnissen um den Faktor zehn verbessert. Außerdem werden nun erstmals Magnesium- Isotopenverhältnisse auf einer absoluten (nicht auf Konsens basierenden) Skala weltweit vergleichbar sein.

In der Geologie, Archäologie, Klimaforschung, im Umweltschutz sowie für Lebensmittelsicherheit und Herkunfts-/ Authentizitätsprüfung spielen Messungen von Isotopenverhältnissen eine wichtige Rolle. Oftmals ist hierfür ein Isotopenreferenzmaterial mit zertifizierten Isotopenverhältnissen notwendig. Für Magnesium mit einer natürlichen Variation der molaren Masse von 1,2 · 10–3 g/mol wird bislang meistens NIST SRM 980 verwendet, dessen Messunsicherheit bereits 30 % dieser Variation ausschöpft. Publikationen legen nahe, dass das Material so inhomogen ist, dass die Messunsicherheit nahezu 50 % des Bereiches abdeckt, weshalb sinnvolle Messungen nahezu unmöglich erscheinen. Unter Leitung der BAM wurden gemeinsam mit dem LGC und basierend auf den PTB-Methoden im Rahmen des EMRP-Projektes SIB09 drei Isotopenreferenzmaterialien entwickelt. Diese weisen eine drastisch reduzierte und damit erstmals praxisgerechte Messunsicherheit auf. Selbst unter Berücksichtigung der Homogenität hat das Isotopenverhältnis n(26Mg)/n(24Mg) eine erweiterte Messunsicherheit von nur 0,010 %. Auch die allmähliche Vergrößerung der Messunsicherheiten, die durch den Ersatz eines Konsensmaterials durch ein anderes unvermeidbar schien, wird so verhindert. Die drei entwickelten Magnesium- IRM sind in naher Zukunft unter den Bezeichnungen ERM®-AE143, -AE144 und -AE145 bei der BAM kommerziell verfügbar.

PTB-Ansprechpartner

Olaf Rienitz
Fachbereich 3.1
Metrologie in der Chemie
Telefon: (0531) 592-3110
Opens window for sending emailolaf.rienitz(at)ptb.de

BAM-Ansprechpartner

Jochen Vogl
BAM-Fachbereich 1.1
Anorganische Spurenanalytik
Telefon: (030) 8104-1144
Opens window for sending emailjochen.vogl(at)bam.de

Wissenschaftliche Veröffentlichung

J. Vogl, B. Brandt, J. Noordmann, O. Rienitz, D. Malinovskiy: Characterization of a series of absolute isotope reference materials for magnesium: ab initio calibration of the mass spectrometers, and determination of isotopic compositions and relative atomic weights. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 31,1440-1458 (2016)