Polymerfilme auf unsichtbarem Substrat

Röntgenkleinwinkelstreuung unter streifendem Einfall (GISAXS für Grazing Incidence Small Angle X-ray Scattering) ist eine etablierte Methode zur kontaktlosen Größenbestimmung vertikaler und lateraler Oberflächenstrukturen im Bereich weniger Nanometer bis zu Mikrometern. Bei aktuellen Forschungen zu selbstorganisierten nanostrukturierten Polymerfilmen als organische Photovoltaiksysteme oder zu funktionalisierten Oberflächen für Anwendungen in der Medizin und in der Mikro- bzw. Nanoelektronik ist GISAXS manchmal die einzig verfügbare Methode der nanodimensionellen Strukturcharakterisierung. Durch den hohen Streukontrast an der Grenze zwischen Polymerfilm und Substrat entsteht jedoch oft ein hoher Anteil an Substratstreuung, welche die interessierende, aber meist schwache Streuung an den Nanostrukturen innerhalb des Polymerfilms so überlagern kann, dass eine Analyse der Daten unmöglich wird.

Mit dem neuen In-Vakuum-Hybrid-Pixel-Detektor PILATUS 1M, der in Zusammenarbeit zwischen PTB und Dectris Ltd. entwickelt worden war, konnten erstmals hochgenaue GISAXS-Messungen an Dünnschicht-Polymerfilmen auf einem Silizium-Substrat bei sehr niedrigen Röntgenenergien durchgeführt werden, nämlich im Bereich der Silizium-K-Kante bei 1,84 keV. Hier lässt sich das Silizium-Substrat durch Kontrastanpassung praktisch „unsichtbar“ für die Röntgenstreuung machen. Dadurch konnten Strukturveränderungen innerhalb der Filme vor und nach thermischer Behandlung tiefenaufgelöst beobachtet werden. In beiden Fällen zeigte sich an der Oberfläche eine Lamellenstruktur mit einer Periodenlänge von etwa 60 nm, deren Ordnung bei der thermisch behandelten Probe jedoch bereits innerhalb der ersten ca. 30 nm des 85 nm dicken Films stark verringert war.

Die Ergebnisse liefern einen wichtigen Beitrag zum tieferen Verständnis der Umordnungsprozesse in selbstorganisierten Polymerfilmen, was bei technologischen Anwendungen für eine präzise Kontrolle der Struktur von großer Bedeutung ist. Gleichzeitig wurden so die durch den In-Vakuum-PILATUS-Detektor erweiterten Messmöglichkeiten am Vierkristall-Monochromator-Strahlrohr der PTB am Elektronenspeicherring BESSY II sehr deutlich aufgezeigt.