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Größe von Nanopartikeln rückführbar bestimmt

Besonders interessant für:
  • Nanotechnologie
  • Verbraucherschutz
 

Dimensionelle Nanometrologie ist ein neuer Arbeitsbereich im PTB-Labor bei BESSY II. Damit können für Nanoschichten die Schichtdicke und für ein Ensemble von Nanopartikeln Mittelwert und Verteilungsbreite des Durchmessers bestimmt werden. Im Rahmen eines iMERA-plus-Projektes wurden die Durchmesser im Bereich von 9 nm bis 200 nm von diversen Partikeln aus Gold, Silica, Eisenoxid, Latex und PMMA (Acrylglas) erstmals rückführbar über Röntgenkleinwinkelstreuung mit Synchrotronstrahlung gemessen. Dabei konnten relative Unsicherheiten von 1 % erreicht werden.

Aus dem Streubild gewonnene Verteilung der Streuintensität als Funktion des Impulsübertrages q (schwarz) zusammen mit einer angepassten Modellkurve (rot), aus der sich ein mittlerer Durchmesser der Partikel von (108,9 ± 0,7) nm und eine Verteilungsbreite von 12 nm ergeben

Seit einigen Jahren nutzt die PTB monochromatisierte Synchrotronstrahlung im Röntgenbereich, um die Dimensionen von Nanoobjekten zu bestimmen. Im Gegensatz zu Röntgenröhren kann dabei die Wellenlänge an das zu untersuchende Nanosystem optimal angepasst werden. Zur Bestimmung der Dicke von Oxidschichten auf Siliziumproben über Röntgenreflektomerie wird zur Kontrast-erhöhung beispielsweise, wie bei den Silziumkugeln des Avogadro-Projektes,  Strahlung im Bereich der Sauerstoff-Absorptionskante bei 2,3 nm verwendet.

Um den Durchmesser von Nanopartikeln in Suspension mit Röntgenkleinwinkelstreuung zu bestimmen, werden Wellenlängen unter 0,5 nm gewählt. Derartige Strahlung kann das dünnwandige Gefäß mit der Suspension gut durchdringen. Dabei wird die exakte Wellenlänge durch Rückreflexion der Strahlung von einem Siliziumkristall gemessen. Der Streuwinkel lässt sich aus Längenmessungen mit inkrementellen Weggebern bestimmen. Das in Vorwärtsrichtung unter kleinen Winkeln von wenigen Grad entstehende Streubild wird mit einem großflächigen Röntgendetektor aufgenommen. Für kugelförmige Nanopartikel mit nicht zu breiter Verteilung des Durchmessers ergeben sich konzentrische Ringe. Die radiale Integration ergibt eine oszillierende Kurve für die Streuintensität als Funktion des Impulsübertrages, an die modellierte Streukurven angepasst werden. Daraus erhält man nicht nur den mittleren Durchmesser der Teilchen, sondern auch die Verteilungsbreite, da im Gegensatz zu mikroskopischen Verfahren über eine große Teilchenanzahl gemittelt wird.

Setzt man die Röntgenkleinwinkelstreuung für Oberflächen unter streifendem Strahlungseinfall ein, können, wie bei einer Reihe anlaufender EMRP-Projekte im Bereich Industrie, auch Nanopartikel oder Strukturen auf Oberflächen charakterisiert werden.

Ansprechpartner:

Michael Krumrey
Fachbereich 7.1 Röntgenmesstechnik mit Synchrotronstrahlung
Tel.: (030) 6392-5085
E-Mail: michael.krumrey(at)ptb.de

Wissenschaftliche Veröffentlichung:

Krumrey, M.; Gleber, G.; Scholze, F; Wernecke, J.: Synchrotron radiation-based X-ray reflection and scattering techniques for dimensional nanometrology. Meas. Sci. Technol. (2011). Im Druck