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Wie groß ist klein?

Besonders interessant für:
  • Nanotechnologie
  • Elektronenmikroskopie
  • Toxikologie

Ein Rasterelektronenmikroskop mit einem Transmissionsdetektor, Simulationsrechnungen für den Signalkontrast und eine automatisierte Bildauswertung: Durch ein Zusammenspiel all dieser Komponenten lässt sich die Größenverteilung von Nanopartikeln schnell und genau bestimmen.

Silika-Partikel mit einem nominellen Durchmesser von 160 nm in einem Kohlelochfi lm. Die Aufnahme wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop gemacht, das mit einem Transmissionsdetektor ausgestattet wurde. Dieser misst die Elektronen, die durch die Probe hindurchgehen. Die Nanopartikel erscheinen schwarz, weil durch sie kaum Elektronen hindurch dringen; der Hintergrund erscheint hell.

Nanopartikel haben häufig andere Eigenschaften als "große" Partikel derselben Materialien. Gerade dies macht sie für viele Anwendungen interessant, birgt jedoch auch potentielle Risiken für Mensch und Umwelt. Um Risiken abzuschätzen, aber auch für die technologische Weiterentwicklung sind Verfahren wichtig, die die Größe dieser Partikel exakt messen. Daher hat die PTB ein neues Messverfahren für Nanopartikel auf der Basis eines Rasterelektronenmikroskops (REM) mit zusätzlichem Transmissionsdetektor entwickelt. So lässt sich ein generelles Problem bei der hochgenauen Messung von sphärischen Nanopartikeln lösen: die präzise Bestimmung des Partikelrandes, der selbst in hochauflösenden elektronenmikroskopischen Bildern etwas "verschmiert" ist.

Die Frage lautet: Bei welchem Grauwert beginnt das Partikel, und welcher Bild-Pixel ist noch Hintergrund? Um diesen Schwellwert bestimmen zu können, ist ein tiefergehendes Verständnis der Bildentstehung im Elektronenmikroskop nötig. Mit Hilfe einer in der PTB entwickelten Monte-Carlo-Simulation kann das Detektorsignal berechnet werden, wobei die Wechselwirkungen der Elektronen mit dem sphärischen Partikel und die Eigenschaften des Detektors berücksichtigt werden. Dabei zeigt sich, dass der Schwellwert an der Partikelkante von den Eigenschaften des Partikels – und zwar Material und Größe – abhängt.

Um diese beiden Eigenschaften berücksichtigen zu können, wurde eine automatische Bildauswertung entwickelt. Sie berechnet auf der Basis der Simulationsergebnisse für jedes einzelne Partikel iterativ einen individuellen Schwellwert für den Partikelrand. Dies ermöglicht eine an das jeweilige Partikel angepasste, präzise Größenbestimmung. Trotz der aufwendigen Prozedur können in weniger als einer Stunde mehrere hundert Aufnahmen automatisch ausgewertet werden. Die Gesamtzeit für die vollständige Charakterisierung einer Nanopartikelprobe wirdzusätzlich durch eine neu entwickelte Routine zum automatischen Aufnehmen vieler Nanopartikel-Bilder deutlich verkürzt.

Mit dem neuen Verfahren können mittlere Partikelgrößen bis hinunter zu etwa 7 nm bei geringen Messunsicherheiten von 1 nm bis 2 nm bestimmt werden. Die Arbeiten wurden im Rahmen des europäischen Metrologieforschungsprojekts "Traceable characterization of nanoparticles" durchgeführt, in dem auch eine Erweiterung des Verfahrens auf nichtsphärische Partikel verfolgt wird. In dem Projekt werden von der PTB auch integral messende Verfahren entwickelt, bei denen die Licht- sowie Röntgenstreuung an Partikel- Ensembles in wässriger Umgebung gemessen wird, um die Größenverteilung von Nanopartikeln zu bestimmen.

Ansprechpartner

Tobias Klein
PTB-Fachbereich 4.2 Bild- und Wellenoptik
Tel. (0531) 592-4229
E-Mail: tobias.klein(at)ptb.de

Wissenschaftliche Veröffentlichung:

Buhr, E.; Senftleben, N.; Klein, T.; Bergmann, D.; Gnieser, D.; Frase, C. G.; Bosse, H.: Characterization of nanoparticles by scanning electron microscopy in transmission mode. Measurement Science and Technology, 20 (2009), 084025 (9p),