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Analyse internationaler Ringvergleiche („key comparisons“)

Arbeitsgruppe 8.42

Inhalt

Internationale Ringvergleiche („key comparisons“) sind Vergleichsmessungen zwischen Laboratorien verschiedener metrologischer Staatsinstitute (NMIs), die im Rahmen des „Mutual Recognition Arrangement“ (Opens external link in new windowMRA) regelmäßig durchgeführt werden. Das MRA wurde inzwischen von mehr als 98 Instituten unterzeichnet. Internationale Ringvergleiche ermöglichen die gegenseitige Anerkennung von  Kalibrierungen und Zertifikaten der metrologischen Staatsinstitute. Sie sind ein wichtiger Schritt bei der Unterstützung von internationalem Handel und gesetzlichem Messwesen. Um die Kompatibilität der Messmöglichkeiten der NMIs zu garantieren, legt das MRA fest, dass Ringvergleiche regelmäßig durchgeführt werden. Basierend auf der Analyse der Daten der Ringvergleiche werden auch die Kalibrier- und Messgenauigkeiten (Opens external link in new windowCMCs) der NMIs validiert. Die Abschlussberichte und technischen Daten zu abgeschlossenen Ringvergleiche sind in der Datenbank Opens external link in new windowKCDB am Bureau International des Poids et Mesures (Opens external link in new windowBIPM) gespeichert und öffentlich zugänglich. Abbildung 1 zeigt ein typisches Beispiel von Ringvergleichsdaten.

Beispieldaten eines Ringvergleiches zusammen mit dem Referenzwert (KCRV).
Abb. 1: Beispieldaten eines Ringvergleiches zusammen mit dem Referenzwert (KCRV). Die Kontrollmessungen des sogenannten Pilotlaboratoriums sind blau markiert.

Das Ziel einer Analyse von Ringvergleichsdaten ist es, den Grad der Übereinstimmung („degree of equivalence“) zwischen den teilnehmenden Laboratorien zu bestimmen. Auf Basis der Messergebnisse einschließlich der angegebenen Messunsicherheiten wird dann ein Referenzwert („key comparison reference value“ , KCRV) bestimmt, der gemäß MRA zur Berechnung der „degrees of equivalence“ (DoEs) als Differenz zwischen den Messergebnissen der Laboratorien und dem KCRV zu verwenden ist. Die entsprechenden Unsicherheiten von Differenzen sind ebenfalls bestimmt. Die DoEs quantifizieren inwieweit die Laboratorien kompatibel sind. Sie können auch für die Beurteilung, ob die Laboratorien so gut messen, wie sie es angeben, verwendet werden. Falls ein DoE signifikant von Null abweicht, wird das CMC des entsprechenden Laboratoriums als nicht validiert angesehen.

Allgemein kann die Analyse von Ringvergleichen als eine Opens external link in new windowMetaanalyse betrachtet werden. Gängige Methoden für Metaanalysen (z.B. „fixed effects model“ oder „random effects model“) wurden ebenfalls für die Analyse von Ringvergleichen vorgeschlagen. Häufig werden aber einfachere Methoden, wie z. B. der Mittelwert, der Median oder das gewichtete Mittel für die Berechnung eines KCRV eingesetzt. Zu Methoden, die für die Analyse von Ringvergleichen angewendet werden, gehört auch die explizite oder implizite Entfernung von Ausreißern.

Der „Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement“ (Opens external link in new windowGUM) ist die Leitlinie für die Unsicherheitsberechnung in der Metrologie. Neuere Ergänzungsdokumente zum GUM nähern sich der Bayesschen Sichtweise an. Bayessche Methoden wurden ebenfalls schon für die Analyse von Ringvergleichen vorgeschlagen. Bei einem Bayesschen Ansatz wird eine sog. Posterior-Verteilung für die unbekannten Größen, wie z. B. die DoEs, abgeleitet, vgl. Abbildung 2.

Beispiel von Posterior-Verteilungen der „degrees of equivalence“ (DoEs.)
Abb. 2: Beispiel von Posterior-Verteilungen der „degrees of equivalence“ (DoEs), die durch einen Bayes-Ansatz für die Daten aus Abb. 1 erhalten worden sind.

Aktuelle und zukünftige Forschung bei der Bayesschen Analyse von Ringvergleichen umfasst unter anderem die Wahl eines Priors. Dies beinhaltet die Beschreibung von verfügbarem Prior-Wissen durch eine Wahrscheinlichkeitsfunktion oder die Auswahl eines geeigneten nichtinformativen Priors. Ein anderer Aspekt ist die Verwendung von Verteilungen, die über die Normalverteilung hinausgehen und zu robusteren Verfahren führen.

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Software

Bayessche Hypothesenprüfung für Ringvergleiche

Die bei der Analyse von Ringvergleichen eingesetzten Verfahren zur Überprüfung der Mess- und Kalibrierfähigkeit eines Labors  können häufig als Anwendung eines klassischen Hypothesentests angesehen werden. In der PTB Arbeitsgruppe 8.42 ist eine alternative Bayessche Methodik zur Hypthesenprüfung bei Ringvergleichen entwickelt worden. Der Vorteil dieser neuen Methode besteht darin, dass Vorwissen über die am Ringvergleich teilnehmenden Labore in der Auswertung  berücksichtigt werden kann. Um die Anwendung der Bayesschen Methodik für Hypothesentests zu erleichtern werden entsprechende  MATLAB- und R-Implementierungen zur Verfügung gestellt. Die Initiates file downloadSoftware ermöglicht die Berücksichtigung von Korrelation und unterschiedlichen Prior-Wahrscheinlichkeiten für die Labore. Die Software beinhaltet auch Routinen zur Eingabe der Daten des Ringvergleichs sowie zur graphischen Aufbereitung  der Ergebnisse. 

Zugehörige Publikation

G. Wübbeler, O. Bodnar and C. Elster (2016). Bayesian hypothesis testing for key comparisons. Metrologia 53(4), [DOI: 10.1088/0026-1394/53/4/1131].

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Publikationen

Publikations Einzelansicht

Artikel

Titel: Determination of reference values for optical properties of liquid phantoms based on Intralipid and India ink
Autor(en): L. Spinelli, M. Botwicz, N. Zolek, M. Kacprzak, D. Milej, P. Sawosz, A. Liebert, U. Weigel, T. Durduran, F. Foschum, A. Kienle, F. Baribeau, S. Leclair, J.-P. Bouchard, I. Noiseux, P. Gallant, O. Mermut, A. Farina, A. Pifferi, A. Torricelli, R. Cubeddu, H.-C. Ho, M. Mazurenka, H. Wabnitz, K. Klauenberg, O. Bodnar, C. Elster, M. Bénazech-Lavoué, Y. Bérubé-Lauzière, F. Lesage, D. Khoptyar, A. A. Subash, S. Andersson-Engels, P. Di Ninni, F. Martelli and G. Zaccanti
Journal: Biomedical optics express
Jahr: 2014
Band: 5
Ausgabe: 7
Seite(n): 2037--53
Optical Society of America
DOI: 10.1364/BOE.5.002037
ISSN: 2156-7085
Web URL: http://www.osapublishing.org/viewmedia.cfm?uri=boe-5-7-2037&seq=0&html=true
Schlüsselwörter: Medical optics instrumentation,Photon migration,Turbid media
Marker: 8.42,KC
Zusammenfassung: A multi-center study has been set up to accurately characterize the optical properties of diffusive liquid phantoms based on Intralipid and India ink at near-infrared (NIR) wavelengths. Nine research laboratories from six countries adopting different measurement techniques, instrumental set-ups, and data analysis methods determined at their best the optical properties and relative uncertainties of diffusive dilutions prepared with common samples of the two compounds. By exploiting a suitable statistical model, comprehensive reference values at three NIR wavelengths for the intrinsic absorption coefficient of India ink and the intrinsic reduced scattering coefficient of Intralipid-20% were determined with an uncertainty of about 2% or better, depending on the wavelength considered, and 1%, respectively. Even if in this study we focused on particular batches of India ink and Intralipid, the reference values determined here represent a solid and useful starting point for preparing diffusive liquid phantoms with accurately defined optical properties. Furthermore, due to the ready availability, low cost, long-term stability and batch-to-batch reproducibility of these compounds, they provide a unique fundamental tool for the calibration and performance assessment of diffuse optical spectroscopy instrumentation intended to be used in laboratory or clinical environment. Finally, the collaborative work presented here demonstrates that the accuracy level attained in this work for optical properties of diffusive phantoms is reliable.

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