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First production of Berkovich tips on AFM cantilevers for the PTB picoindenter

Categories:
  • Division 5
  • Metrology for Economy
22.12.2020

Fortschritte bei der Energiegewinnung auf der Basis von Nanomaterialien (Energy Harvesting) erfordern die quantitative nanomechanische und nanoelektrische Charakterisierung der oberflächennahen Eigenschaften neuartiger Nanomaterialien, insbesondere von Nanodrähten und Nanosäulen. Traditionelle Nanoindentationsgeräte sind als qualifizierte Werkzeuge für nanomechanische Messungen von Bulkmaterialien und für nanoelektrische Messungen bei leitfähigen Eindringkörpern etabliert. Allerdings sind sie für die nanoelektromechanische Messung von Nanomaterialien mit hohen Aspektverhältnissen aufgrund ihrer begrenzten Tiefen- und Kraftauflösung nicht gut geeignet. Im Gegensatz hierzu weisen Rastersondenmikroskope (AFM) in der Regel eine hohe Kraftempfindlichkeit auf, sind jedoch aufgrund ihrer oftmals großen Nichtlinearität und einer auftretenden Neigung des Indenters während des Eindringvorgangs für die Messung der nanomechanischen Eigenschaften harter Materialien nicht gut geeignet.

Um die metrologische Lücke zwischen Nanoindentationsgeräten und nanomechanischen AFMs zu schließen, wurde ein neuartiger MEMS-Picoindenter mit einer spektralen Tiefenempfindlichkeit von 4 pm/Hz1/2 für eine Gesamteindringtiefe von 10 µm [1] entwickelt. Der Picoindenter verwendet AFM-Spitzen als Eindringkörper für die nanodimensionale und nanomechanische Charakterisierung von Nanomaterialien. So konnte bereits gezeigt werden, dass er für die Nanotopographie-Messung von monoatomaren Stufenhöhen und für die mechanische Charakterisierung von extrem weichen Materialien mit Elastizitätsmodulen im Bereich weniger MPa [1] geeignet ist.

Eine wichtige Voraussetzung für vergleichbare nanomechanische Messungen ist die Verwendung genormter Eindringkörper. In der Norm zur Instrumentierten Härteprüfung ISO 14577, die im Bereich kleiner Kräfte und kleiner Eindringtiefen auch Nanoindentationsnorm genannt wird, werden pyramidenförmige Berkovichspitzen empfohlen.

Im Rahmen des EMPIR-Projekts NanoWires (19ENG05) wurden solche Spitzen von der PTB nun erstmals erfolgreich auf AFM-Cantilevern mit Hilfe eines fokussierten Ionenstrahls in einem Dual-Beam (FIB-SEM) System im Laboratory for Emerging Nanometrology (LENA) der TU Braunschweig hergestellt. Dank der großen Kippfähigkeit seines 5-Achsen-Präzisionstisches zur Probenpositionierung, ist dieses Dual-Beam System in der Lage, sehr kleine pyramidenförmige Eindringspitzen als 3-seitige Berkovich-Spitzen herzustellen. Abbildung 1 zeigt eine der hergestellten Spitzen, die weltweit erste Berkovich-Spitze auf einem AFM-Cantilever. Der Öffnungswinkel beträgt (143 ± 0,5) o, was gut mit der Spitzendefinition der ISO-Norm übereinstimmt. Die effektive Spitzenhöhe h beträgt ca. 1 µm und ist damit ausreichend für oberflächennahe nanomechanische Messungen, z.B. die Bestimmung des eindringtiefenabhängigen nanoelektromechanischen Verhaltens von Halbleitermaterialien [2].

(a) Ansicht der Berkovich-Spitze entlang
der Cantileverachse
 (b) Vergrößerte Seitenansicht der Spitze


(c)  3D-Ansicht der FIB-gefertigten Berkovich-Spitze

Abbildung 1. Eine auf einem Silizium AFM-Cantilever hergestellte modifizierte Berkovich-Spitze


Im Vergleich zu den mechanisch nicht sehr stabilen konischen AFM-Spitzen ermöglichen solche ISO-kompatiblen und robusten Eindringspitzen nicht nur quantitative statische nanomechanische Messungen, sondern langfristig auch schnelle und zuverlässige dynamische Messungen. Darüber hinaus können diese AFM-Berkovich-Spitzen aufgrund ihrer hohen elektrischen Leitfähigkeit auch für nanoelektrische Messungen eingesetzt werden.

Ein weiteres Ziel der Arbeiten ist die Herstellung von genormten Eindringkörpern auf AFM-Spitzen aus hochdotiertem Diamant und Wolframcarbid, um künftig auch harte innovative Materialien wie beispielsweise GaN und ZnO mechanisch charakterisieren zu können. Es ist zu erwarten, dass diese FIB-gefertigten leitfähigen AFM-Pyramidenspitzen aus unterschiedlichsten Halbleitermaterialien zahlreiche Anwendungen im Bereich der nanoelektromechanischen Charakterisierung von Nanomaterialien für die Energiegewinnung, Medizin, Biologie und Umwelttechnologien finden werden.

Literatur
[1] Z. Li, S. Gao, U. Brand, K. Hiller, H. Wolf 2020 A MEMS nanoindenter with an integrated AFM cantilever gripper for nanomechanical characterization of compliant materials. Nanotechnology 31 305502 (DOI: doi.org/10.1088/1361-6528/ab88ed)
[2] Y.Q. Chen, X.J. Zheng, S.X. Mao and W. Li 2010 Nanoscale mechanical behavior of vanadium doped ZnO piezoelectric nanofiber by nanoindentation technique J. Appl. Phys. 107, 094302

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