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Expansion of the scope of services for the characterization of small indenters for hardness measurement technology

Categories:
  • Division 5
  • Metrology for Economy
22.12.2020

Die instrumentierte Eindringprüfung bzw. Mikro- und Nanoindentation ist ein leistungsfähiges Verfahren zur Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften von Werkstoffen. Großen Einfluss auf den gemessenen Härtewert hat die Geometrie des verwendeten Eindringkörpers bei der instrumentierten Eindringprüfung. Zum einen muss die Flächenfunktion des Eindringkörpers, seine projizierte Oberfläche, als Funktion der Eindringtiefe möglichst genau charakterisiert sein, da diese direkt in die Berechnung der mechanischen Eigenschaften des Prüflings eingeht. Zum anderen werden durch die Norm DIN EN ISO 14577 Anforderungen an den Spitzenradius und den Öffnungswinkel der meist pyramidenförmigen Eindringkörper gestellt, deren Einhaltung durch entsprechende Messungen überprüft werden muss. Eindringkörper aus Diamant können nicht perfekt hergestellt werden und weichen daher bei kleinen Eindringtiefen von der idealen Form ab. Für die Kalibrierung der Eindringkörpergeometrie wird normativ bei kleinen Eindringtiefen ein rückgeführtes Rasterkraftmikroskop empfohlen, um eine geringe Unsicherheit der gemessenen Flächenfunktion zu erreichen.

Ein von AG 5.12 für die instrumentierte Eindringprüfung verwendeter Berkovich-Eindringkörper (Abbildung 1 a)) wurde mit dem metrologischen Rasterkraftmikroskop der AG 5.23 gemessen. Nach einer umfangreichen Reinigung des Eindringkörpers wurden Messungen mit einem lateralen Messbereich von 1 µm x 1 µm bis 8 µm x 8 µm durchgeführt. Zur Ermittlung des Spitzenradius, des Öffnungswinkels sowie der Flächenfunktion des Eindringkörpers aus den dabei gewonnenen Messdaten wurde eine eigene Auswerte-Software entwickelt. Diese ermittelt, für die Kontaktoberfläche, die Fläche zwischen den einzelnen Scanpunkten und addiert diese ausgehend von der Spitze des Eindringkörpers. Für die projizierte Fläche werden die Scanpunkte, die gleich weit von der Spitze des Eindringkörpers entfernt liegen, ermittelt und anschließend die Fläche bestimmt, die von diesen Punkten aufgespannt wird (Abbildung 1 b)).

Aus der Flächenfunktion konnten der Spitzenradius und der Öffnungswinkel des Eindringkörpers bestimmt werden und damit die Anforderungen der DIN EN ISO 14577 überprüft werden.

Eine erste Analyse der Messunsicherheit der ermittelten Flächenfunktion wurde unter Nutzung der speziell dafür entwickelten Auswerte-Software mit einem simulativen Ansatz durchgeführt. Dabei wird jeweils ein geometrischer Parameter variiert, bei gleichzeitiger Konstanthaltung der anderen Parameter, und dabei bestimmt, wie sich die Flächenfunktion verändert. Die Ergebnisse der Untersuchung legen nahe, dass eine relative Unsicherheit (k=2) der Flächenfunktionsbestimmung von etwa 2 % erreicht werden kann. Diese Unsicherheit wird vom Einbaukippwinkel des Eindringkörpers zur Achse des Eindringkörperhalters dominiert.

Durch die erfolgreiche Einführung der Bestimmung der Flächenfunktion für Eindringkörper zur instrumentierten Eindringprüfung, kann nun das Verfahren auch als Dienstleistung für Kunden angeboten werden.



Abbildung 1: a): Mit dem metrologischen Rasterkraftmikroskop gemessene Geometrie eines Berkovich-Eindringkörpers. b): Aus den Messdaten ermittelte Flächenfunktion des Eindringkörpers

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