31.10.2015
Die massenspektrometrische Messung von Isotopenverhältnissen hat weitreichende Anwendungen von der Geologie und Archäologie über die Klimaforschung und den Umweltschutz zur Lebensmittelsicherheit und Herkunfts-/Authentizitätsprüfung. Die Messungen erfordern in den allermeisten Fällen ein Isotopenreferenzmaterial (IRM) mit zertifizierten Isotopenverhältnissen. Im Fall des Magnesiums mit einer natürlichen Variationsbreite der molaren Masse von 1.2 ∙10-3 g/mol wird bislang üblicherweise NIST SRM 980 verwendet, dessen Messunsicherheit jedoch bereits 30 % der natürlichen Variation ausschöpft, wobei Publikationen den Verdacht erhärten, dass das Material soweit inhomogen ist, dass die Messunsicherheit nahezu 50 % des Messbereiches abdeckt, so dass letztlich keine wirklich sinnvollen Messungen möglich sind. Aus diesen Gründen wurden im Rahmen des EMRP-Projektes SIB09 unter der Leitung der Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM) und mit Unterstützung des LGC, UK, drei Isotopenreferenzmaterialien (IRM) mit praxisgerechten Messunsicherheiten der Isotopenverhältnisse zur Marktreife gebracht. Das Isotopenverhältnis n(26Mg)/n(24Mg) hat in diesen Materialien selbst unter Berücksichtigung der Homogenität eine relative erweiterte Messunsicherheit von 0.012 %. Dies entspricht deutlich weniger als einem Zehntel der Messunsicherheit des bisher etablierten NIST-Materials. Durch die Anwendung der isotopenanalytischen Konzepte und Gleichungen (von der PTB in den letzten Jahren im Rahmen des Avogadro-Projektes für die Analytik von Silicium entwickelt) auf die Zertifizierung der Magnesium-IRM konnte nicht nur diese beispielhaft kleine Messunsicherheit erreicht werden, sondern auch erstmals eine SI-Rückführung der Isotopenverhältnisse gewährleistet werden, so dass zukünftig gemessene Magnesium-Isotopenverhältnisse auf einer absoluten und nicht nur auf einer relativen (auf Konsens basierenden) Skala weltweit vergleichbar sein werden. Hierdurch wurde in diesem Bereich ebenfalls das Problem gelöst, dass die Messunsicherheiten sich schleichend vergrößern, da der Anschluss von neuen Konsensmaterialien an bisherige zukünftig entfällt. Die drei entwickelten Magnesium-IRM werden in naher Zukunft kommerziell in Form von ERM® von der BAM verfügbar gemacht werden.
[1] Björn Brandt, Jochen Vogl, Janine Noordmann, Angela Kaltenbach, Olaf Rienitz, Preparation and characterization of primary magnesium mixtures for the ab initio calibration of absolute magnesium isotope ratio measurements, Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2015, DOI: 10.1039/c5ja00284b