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Langzeitstabilität der Dichtenormale der PTB

31.12.2004

Über die Langzeitstabilität von Dichte- und Volumennormalen aus Silicium ist bislang noch wenig bekannt. Obwohl in Silicium-Einkristallen keine strukturellen Veränderungen wie in Glas oder Zerodur zu befürchten sind, könnte sich die Dichte des Kristalls doch ändern, weil z. B. Kupfer oder Nickel in den Kristall eindiffundieren können. Außerdem wäre ein Ausdiffundieren von gasförmigen Stoffen wie Wasserstoff oder Argon möglich, falls sie als Folge des Ziehprozesses im Kristall enthalten sind. Auch eine Vergrößerung der Oxidschicht durch (weitere) Oxidation ist denkbar.

Die PTB verwendet vier Silicium-Kugeln mit 90 mm Durchmesser als Dichtenormale: Si1 bis Si4. Dichtebestimmungen der Si2-Kugel aus den Jahren 1994 bis 2001, die mit Hilfe von Durchmesser- und Massemessungen durchgeführt wurden, ergeben eine Dichte-Zunahme von (0,025 ± 0,024) ppm/Jahr (Unsicherheit für Erweiterungsfaktor k = 1), vgl. PTB-Jahresbericht 2002 [1].

Die anderen drei Kugeln wurden in den Jahren 1994, 1999 und 2003 mit der Si2 mit Hilfe der Flotationsmethode [2] verglichen (Abb. 1). Als Beispiel zeigt die Abb. 2 die Dichtevergleichsmessungen der Kugel Si3 mit der Si2. Es konnte für keine Kugel eine signifikante Drift gegenüber der Si2 festgestellt werden:

Si1-Si2: (-0,0033 ± 0,0073) ppm/Jahr
Si3-Si2: (0,0005 ± 0,0072) ppm/Jahr
Si4-Si2: (-0,0056 ± 0,0057) ppm/Jahr.

a) Da die Unsicherheit der Flotationsmessungen viel kleiner ist als die der Primäranschlüsse, ist klar, dass sich die Dichte der anderen drei Kugeln auch nicht wesentlich schneller oder langsamer ändert als die der Si2. Keine der gemessenen Änderungen ist signifikant.

b) Da die Dichten der vier Kugeln gegeneinander weniger als 0,01 ppm/Jahr driften, obwohl sie unterschiedlich häufig in unterschiedlichen Messungen benutzt wurden, kann vermutet werden, dass die Drift der Silicium-Dichtenormalen der PTB kleiner als 0,01 ppm/Jahr beträgt.


Abb. 1: Silicium Kugeln in der Flotationsapparatur


Abb. 2: Drift der Dichtedifferenz der beiden Siliciumkugeln Si3 und Si2.

Literatur:

[1] "Neues, genaueres Dichtenormal der PTB", PTB-Jahresbericht 2002 (2003), p. 18
[2] H. Bettin, H. Toth: "Density comparisons of silicon samples by the pressure-of-flotation method at PTB," Metrologia, vol. 41, no. 2, April 2004, pp. S52 - S61