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Messung der Wasserdichte mit magnetischer Flotation

31.12.2004

Reinstwasser wird als überall leicht verfügbare Referenzflüssigkeit für die Kalibrierung von Volumenmessgeräten für Flüssigkeiten und von Dichtemessgeräten eingesetzt. Hierfür ist die genaue Kenntnis der Wasserdichte und ihrer Temperaturabhängigkeit erforderlich. Von mehreren internationalen Organisationen ist eine relative Messunsicherheit kleiner 10-6 gewünscht. Jedoch charakterisieren die vorliegenden Messungen älteren Datums das verwendete Messwasser nicht ausreichend, die Isotopenzusammensetzung und der Luftsättigungsgrad sind nicht erfasst. Auch die Umrechnung der verwendeten Temperaturskala in die ITS90 ist nicht genau bekannt. In Japan und Australien durchgeführte Messungen neueren Datums erfassen auch diese Größen, zeigen aber untereinander mit den angegebenen Messunsicherheiten nicht vereinbare Differenzen.

Zur Messung der Wasserdichte wurde deshalb eine neue Apparatur aufgebaut. Hierzu wurde die bekannte Methode der hydrostatischen Wägung modifiziert. Bei einer hydrostatischen Wägung wird die durch die scheinbare Masse eines Senkkörpers, der sich in einem Gehänge befindet, erzeugte Gewichtskraft durch einen Wägedraht auf eine Waage übertragen. Der Senkkörper befindet sich in einer durch Wägedraht und Gehänge vorgegebenen festen Position. Die Tarierung erfolgt durch Messung des leeren Gehänges.

In der modifizierten Apparatur wird das Gewicht des Gehänges mit dem Senkkörper durch einen Auftriebskörper etwas überkompensiert. Durch ein mit einer Magnetspule erzeugtes regelbares Magnetfeld wird eine Kraft in Gegenrichtung erzeugt, so dass das Gehänge mit dem Senkkörper schwebt. Dazu regelt eine optische Höhendetektion in Verbindung mit einer PID-Regeleinheit die Position des Senkkörpers durch Variation des Magnetfeldes auf etwa 200 nm genau ein. Der hierzu erforderliche Magnetstrom ist nach einer Kalibrierung ein Maß für die Dichte der Flüssigkeit. Die Messmethode wird so zu einer magnetischen Flotationsmethode zur Dichtebestimmung.

Der Ersatz des Wägedrahtes durch ein Magnetfeld ermöglicht eine bessere Abkopplung des Messwassers von der Umgebung (bessere Temperaturstabilität, kontrollierbarer Gasgehalt). Darüber hinaus werden die schlecht reproduzierbaren Meniskuseffekte am Austrittspunkt des Wägedrahtes aus der Flüssigkeit vermieden, die bei der hydrostatischen Wägung einen sehr großen Beitrag zur Messunsicherheit liefern.

Für die bisher mit dieser Apparatur zwischen 1 °C und 30 °C durchgeführten Dichtemessungen wurde bei jeweils 8 - 10 Messungen unter gleichen Bedingungen eine relative Wiederholstandardabweichung von typisch 0,6 · 10-6 gefunden. Die statische Unsicherheit des Mittelwertes ist damit kleiner als 0,3 · 10-6. Wesentliche Voraussetzung für diese geringe Messunsicherheit ist eine sehr große Temperaturstabilität. Hier werden Wiederholstandardabweichungen kleiner 50 µK während jeder der mehrere Tage dauernden Messungen erreicht. (Alle Werte für einen Erweiterungsfaktor k = 1).

Die Messunsicherheit für Absolutmessungen der Wasserdichte ist zur Zeit noch dominiert durch die Unsicherheit bei der Volumenbestimmung des verwendeten Senkkörpers (urel (r) = 1,5 · 10-6) und der Kalibriergewichte (urel (r) = 6 · 10-6), die zur Bestimmung der Kraft-Magnetstrom-Funktion erforderlich sind. Durch genauere Volumenbestimmungen zusammen mit der Arbeitsgruppe Festkörperdichte sollen diese Unsicherheiten auf Werte unter 0,5 · 10-6 verringert werden, so dass eine Gesamtunsicherheit für die Wasserdichte von urel (r) ± 1 · 10-6 erreicht wird.