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Neuer Weg für die Bereitstellung metrologisch rückgeführter Referenzwerte bei Trinkwasservergleichsmessungen

12.11.2007

Am Beispiel der Messung von Blei in Trinkwasser konnte im Rahmen von zwei nationalen Vergleichsmessungen für Routinelaboratorien ein neuer Weg aufgezeigt werden, um rückgeführte Referenzwerte bereitszustellen. Dabei wurde der Umstand genutzt, dass die Organisatoren der Vergleichsmessungen bis zu 12 unterschiedlich konzentrierte Proben präparieren, um Betrug vorzubeugen. Die Probenpräparationen erfolgen durch gravimetrische oder volumetrische Zugabe bestimmter Mengen des Analyten zu einem Leitungswasser (Matrix). Die Referenzwerte wurden aus den zugegebenen Mengen sowie der Matrixkonzentration des Anayten im ursprüchlichen Leitungswasser ermittelt. Die Matrixkonzentrationen zu bestimmen, ist allerdings wegen der meist geringen Konzentration schwierig. Es konnte nun gezeigt werden, dass die Resultate der Teilnehmer zur Ermittelung der Grundbelastung des Wassers herangezogen werden können, auch wenn diese systematische Abweichungen aufweisen. Dazu wurde ein der Standardaddition ähnliches Verfahren entwickelt, mit dem durch Extrapolation die Matrixkonzentrationen erhalten werden.

Das Ergebnis ist in Abbildung 1 dargestellt. Während die Konsenswerte selbst bei den hohen Konzentrationen deutliche Abweichungen zu den mit einem Primärverfahren bestimmten Bezugswerten aufweisen (Abb. 1, unten), sind alle mit dem neuen Verfahren ermittelten Referenzwerte (Abb. 1, oben) in guter Übereinstimmung mit diesen. Als Primärmessverfahren wurde die Isotopenverdünnungs-Massenspektrometrie (IDMS) eingesetzt.

Der hier vorgeschlagene Weg ist für das NMI sehr rationell und daher ein Ansatz, um den großen Rückführungsbedarf im Bereich der Nahrungsmittel- und Umweltanalytik zu bewältigen.

Bild 1: Abszisse: Konzentrationen der Proben

Ordinaten: Teilbild oben: Relative Abweichungen der Referenzwerte, die sich aus den gravimetrischen Zugaben und den aus den Teilnehmerergebnissen erhaltenen Matrixkonzentrationen ergeben, von den Ergebnissen des primären Messverfahrens. Teilbild unten: Relative Abweichungen der Konsenswerte von den Ergebnissen des primären Messverfahrens. Die Bezugspunkte sind die Ergebnisse des Primärverfahrens.

[1]: Rienitz, O.; Schiel, D.; Güttler, B., Koch, M.; Borchers, U.: A convenient and economic approach to achieve SI-traceable reference values to be used in drinking-water interlaboratory comparisons. Accreditation and Quality Assurance, DOI 10.1007/s00769-007-0320-3