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Abteilungsbericht 2020

Abteilung 7
Walther-Meißner-Bau im Januar 2021
Bild 1: Messgeräte zur berührungslosen Bestimmung von Körpertemperaturen und Kalibrierkurve

Das Pandemie-Jahr 2020 stellte auch Abteilung 7 und insbesondere das im letzten Jahr etablierte neue Leitungsteam vor eine Reihe von Herausforderungen, die jedoch durch ein hohes Maß an Verantwortung und Engagement auf allen Ebenen gemeistert wurden. Im Bereich der internationalen Zusammenarbeit konnte sogar auch eine Reihe von Entwicklungs- und Schwellenländern bei dem Aufbau von Messkapazitäten und der Rückführung der messtechnischen Normale für die berührungslose Bestimmung von Körpertemperaturen (Bild 1) unterstützt werden.

Mit einer Home-Office-Quote von im Mittel über 40 % seit März 2020 erreichten die Kennzahlen von Abteilung 7 dennoch das gewohnt hohe Niveau, Kalibriereinahmen und Drittmittel sogar neue Rekordwerte. Das Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie (HZB) gewährleistete dankenswerter Weise den durchgehenden Betrieb der Metrology Light Source (MLS) für Messungen mit Synchrotronstrahlung insbesondere im Rahmen von Industriekooperationen zur EUV-Lithografie (EUVL).

Eine wichtige Grundlage für die kontinuierliche Weiterentwicklung von optischer Messtechnik im EUV-Spektralbereich bildet seit 1998 die Kooperation von Fachbereich 7.1 mit Carl Zeiss, die im Sommer 2020 mit dem mittlerweile neunten Nachtrag bis Ende 2024 verlängert wurde. Mit EUVL unterstützt die PTB seit zwei Jahrzehnten eine wesentlich in Deutschland und Europa entwickelte Technologie, die seit 2019 von den weltweit größten Halbleiterproduzenten für die Herstellung ihrer High-End-Prozessoren eingesetzt wird, somit auch als Technologietreiber für digitale Kommunikation, Internet der Dinge, E-Commerce, Smart Home oder Industrie 4.0 gilt und im November 2020 vom Bundespräsidenten mit dem Deutschen Zukunftspreis ausgezeichnet wurde.

Die umfangreiche Zusammenarbeit der PTB mit der EUVL-Industrie wird auch im Conceptual Design Report (CDR) für die Berlin Photon Factory herausgestellt werden, die zurzeit in enger Abstimmung mit der PTB vom HZB entwickelt wird, um in den Jahren nach 2030 die beiden derzeit auch von der PTB genutzten Synchrotronstrahlungsquellen MLS und BESSY II in Berlin-Adlershof zu ersetzen. Eine zusammenfassende Vorversion des CDR soll im Laufe des Jahres 2021 den zuständigen Stellen in der Helmholtz-Gemeinschaft und den Ministerien (BMBF, BMWi) vorgelegt werden.

High-End-Halbleiterstrukturen liegen heutzutage im Bereich von nur wenigen Nanometern.  Halbleitertechnologie ist somit Nanotechnologie, die unter dem hohen Druck einer stetigen Weiterentwicklung steht, nicht nur von Produktionsprozessen sondern auch von geeigneten Charakterisierungsverfahren. Die Beiträge der PTB in Adlershof dazu beschränken sich daher schon lange nicht mehr nur auf die Charakterisierung von EUVL-Projektionsoptiken, sondern umfassen auch den Einsatz von Synchrotronstrahlung für die Entwicklung nanometrologischer Messverfahren, z. B. im Rahmen des vom Weltmarktführer für EUVL-Systeme ASML koordinierten EU-Projektes IT2 oder auch einer Ende 2020 im Fachbereich 7.2 abgeschlossenen Promotion an der TU Berlin mit dem Titel: Using Grazing Incidence Small-Angle X-Ray Scattering (GISAXS) for Semiconductor Nanometrology and Defect Quantification.

Zum PTB-Themenbereich Nanometrologie arbeiten die beiden Adlershofer Fachbereiche 7.1 und 7.2 sehr eng auch mit anderen Organisationseinheiten innerhalb und außerhalb der PTB zusammen, etwa zur Rekonstruktion von 3D-Nanostrukturen mit Daten von EUV-Scatterometrie sowie Reflektometrie, Kleinwinkelstreuung und aktuell Fluoreszenzmessungen im Röntgenbereich, u. a. mit Fachbereich 8.4, der Universität Twente und dem Kurchatov-Institut in Moskau, oder zum Methodenvergleich rückführbarer Streu- und Mikroskopieverfahren mit den PTB-Fachbereichen 4.2, 5.1 und 5.2 sowie an ultrahellen Quantenpunkten mit der Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM) im Rahmen eines EMPIR-Vorhabens.

Bild 2: Photoemissionstomographie (3D-winkelaufgelöste Photoelektronenspektroskopie, ARPES) zur Bestimmung der Orbitalstruktur und Aromatizität von Kekulen [A. Haags et al., ACS Nano 2020, 14, 15766–15775]

Neben EUV- und Röntgenstrahlung werden bei der Methodenentwicklung zur Nanometrologie von Fachbereich 7.1 auch weichere Spektralbereiche an der MLS eingesetzt. So wurde kürzlich ein Infrarot-Nahfeldmikroskop mit einem thermoelektrischen Probenträger kombiniert, um mit Nanometerauflösung molekulare Fingerabdrücke zu spektroskopieren. In Kooperation mit dem Forschungszentrum Jülich und der Karl-Franzens-Universität Graz konnte mittels Photoemissionstomographie im Vakuum-UV-Spektralbereich (VUV) die in-situ-Synthese von Kekulen auf einer Metalloberfläche nachgewiesen sowie die Struktur des molekularen Valenzorbitals bestimmt werden (Bild 2).

Komplexe Verbundwerkstoffe mit nanoskaligen Strukturen werden oft als neue Materialien oder Advanced Materials bezeichnet und sind in fast allen Technologiefeldern zu finden. Mit einer Nanostruktur auf der Oberfläche konnten zum Beispiel die Reflexionsverluste einer Halbleiterphotodiode verringert werden, was eine im Fachbereich 7.3 gemessene UV-Quantenausbeute von über 130 % ermöglicht. Ganz allgemein bestimmen Struktur und Zusammensetzung neuer Materialien deren mechanische, chemische, elektronische oder optische Eigenschaften und damit wesentlich deren Funktionalität, was hochentwickelte nanoanalytische Messtechniken erforderlich macht.

Bild 3: Röntgenstreuung unter streifendem Einfall (GIWAXS) im PTB-Labor bei BESSY II an einem CsPbI1.8Br1.2 Perovskit-Film [Al-Ashouri et al., Science 2020, 370, 1300-1309]

Im PTB-Labor bei BESSY II konnte mittels Röntgendiffraktion unter streifendem Einfall (GIWAXS) im Rahmen einer Zusammenarbeit von Fachbereich 7.2 mit dem HZB die Kristallstruktur von Perowskit-Solarzellen charakterisiert werden (Bild 3), mit denen ein neuer Rekord in der Gesamteffizienz für Tandemzellen von über 29 % erreicht wurde. Im Zusammenhang mit der Entwicklung neuartiger Energiematerialien steht auch ein neues DFG-Projekt mit der TU Chemnitz und der Universität Freiburg im Schwerpunktprogramm „Polymer basierte Batterien“, bei dem sich die PTB mit hochauflösenden röntgenanalytischen in-operando-Messungen beteiligt. Mit diesen Arbeiten zum Themenbereich Nanometrologie trägt der Adlershofer Fachbereich 7.2 inhaltlich auch zum PTB-Querschnittsthema Energie bei.

Energie ist in Abteilung 7 jedoch vor allem ein Thema am Campus Charlottenburg, insbesondere in den Fachbereichen 7.4 und 7.5 mit ihren Kernkompetenzen und Zuständigkeiten in den Bereichen Temperatur, Wärme und Vakuum. So konnte zwischen 35 K und 200 K durch die Kombination neuester PTB-Messungen mit dem Dielektrizitätskonstanten-Gasthermometer (DCGT) und Ergebnissen von Primärthermometern anderer Institute die Differenz zwischen thermodynamischer Temperatur und der entsprechend der Internationalen Temperaturskala ITS-90 mit einer um den Faktor vier geringeren Unsicherheit bestimmt werden.

Zur Verringerung der Unsicherheit von thermodynamischen Temperaturmessungen mit Gasthermometern selbst wurden im Fachbereich 7.4 kürzlich theoretisch berechnete Virialkoeffizienten von Helium in einem breiten Temperaturbereich experimentell bestätigt. Die Untersuchung der thermophysikalischen Eigenschaften von Wasserstoff, Methan und binären Mischungen ist in Vorbereitung insbesondere auch mit Bezug zur PTB-Wasserstoffstrategie. Ein für das Benchmarking verschiedener thermoelektrischer Materialien entwickeltes Messmodul, das auf SI-Einheiten rückführbare und simultane Messungen des Seebeck-Koeffizienten und der elektrischen Leitfähigkeit erlaubt, stellt ebenfalls einen Beitrag von Fachbereich 7.4 zum PTB-Querschnittsthema Energie dar.

Bild 4: Druckmesszelle und Sensor des Messplatzes für die Bestimmung der Schallgeschwindigkeit in Meerwasser
Bild 5: Konstruktion und Realisierung des neuen Schwarzkörpers der PTB für die Rückführung der World Infrared Standard Group (WISG) am Physikalisch-Meteorologisches Observatorium Davos (PMOD)
Bild 6: Strahldichtenormal zur Rückführung des Optical Ground Support Equipment (OGSE) am Centre Spatial de Liege (CSL) auf das PTB-Primärnormal

Die hochgenaue Messung der Schallgeschwindigkeit in Meerwasser in Abhängigkeit von Druck, Temperatur und Salinität im Rahmen eines Promotionsvorhabens von Fachbereich 7.4 dient dagegen der Erfassung und Modellierung von Klimaveränderungen (Bild 4). Im Lenkungskreis Umwelt und Klima ist Abteilung 7 jedoch im Wesentlichen mit Expertise auf dem Gebiet der berührungslosen Temperaturmessung (Strahlungsthermometrie) und der Infrarot-Erdfernerkundung vertreten. Fachbereich 7.3 hat im Rahmen des Baseline Surface Radiation Network (BSRN) zur Messung der atmosphärischen Gegenstrahlung und der radiometrischen Rückführung durch die World Infrared Standard Group (WISG) am Physikalisch-Meteorologischen Observatorium Davos (PMOD) einen neuen Referenz-Schwarzkörper entwickelt und radiometrisch charakterisiert (Bild 5).

Um das Monitoring von Aerosolen als eine der wesentlichen Variablen für Klimamodelle geht es bei der Multi-Viewing, Multi-Channel, Multi-Polarization Imaging Mission (3MI) des EUMETSAT Polar System Satelliten-Programms der 2. Generation (2023 bis 2037). Dazu hat Fachbereich 7.3 mit einem neuartigen Strahldichtenormal das Optical Ground Support Equipment (OGSE) am Centre Spatial de Liege (CSL) im Spektralbereich von 390 nm bis 2170 nm auf das PTB-Primärnormal rückgeführt (Bild 6). Die quantitative Untersuchung von atmosphärischen Aerosolproben aus Feldmesskampagnen mit referenzprobenfreier Röntgenspektrometrie ist Gegenstand der EMPIR-Vorhaben AEROMET und AEROMET II, die im Fachbereich 7.2 koordiniert werden und im Jahr 2020 erfolgreich abgeschlossen bzw. gestartet wurden.

Die Beiträge von Abteilung 7 zum PTB-Querschnittsthema Quantentechnologie (QT) werden ab 2021 in den Walther-Meißner-Bau (WMB) verlagert, ein Forschungsneubau auf dem Campus Charlottenburg mit hochspezialisierten Labor-, Mess- und Reinräumen auf einer Nutzfläche von 2.325 m2 (Titelbild). Die Entwicklung, Herstellung und Anwendung von supraleitenden Quanteninterferenz-Detektoren (SQUID) im Fachbereich 7.6 zur Messung kleinster Magnetfelder und Ströme bei tiefen Temperaturen steht dabei im Mittelpunkt. Berliner Beiträge zum QT-Zentrum (QTZ) der PTB liefern aber auch die Charlottenburger Fachbereiche 7.4, 7.5, 7.3 und 8.2 und werden im WMB zusammengeführt.

Bild 7: DART-Prototyp bestehend aus Messverstärker (schwarze Box) und Digitalisierungsstufe (Platine rechts). Links ist die Einspeisung eines Testsignals in den Verstärkereingang zu sehen.

Im WMB soll ein Applikationslabor für QT-Anwendungen im Millikelvin-Bereich entstehen, verbunden mit dem Ausbau der bestehenden Netzwerke mit der TU Berlin, den im WMB untergebrachten Firmen Magnicon und Entropy sowie den PTB-Abteilungen 2, 4, 6, 7 und 8. So kooperiert Fachbereich 7.6 in dem neuen Horizon-2020-Projekt AHEAD 2020 mit Fachbereich 2.4 und Partnern der Space Research Organisation Netherlands (SRON) und dem National Institute of Advanced Industrial Science and Technology in Japan (AIST) auf dem Gebiet der Entwicklung von Mikrowellen-SQUID-Multiplexern für den hochempfindlichen Nachweis von Teilchen und Strahlung durch supraleitende Transition Edge Sensors (TESs). Die Fachbereiche 7.6 und 6.1 arbeiten auf dem Gebiet der Radionuklidspektroskopie zusammen und haben eine neue statistische Methode zur Korrektion von Energiespektren entwickelt, die mit hochempfindlichen metallisch-magnetischen Kalorimetern gemessen werden.

Ein zukunftsweisendes Arbeitsgebiet im WMB stellt auch die Rauschthermometrie dar, die auf dem thermischen Rauschen eines Metallwiderstandes basiert. Zur Kombination von Rauschthermometrie als primäre Methode der Messung thermodynamischer Temperaturen und klassischer Widerstandsthermometrie hat Fachbereich 7.6 im Jahr 2020 ein Patent angemeldet. Dieses neue Konzept eines Dual-mode Auto-calibrating Resistance Thermometer (DART) ist speziell für den industriell relevanten Temperaturbereich von 77 K bis 1000 K interessant und ermöglicht für praktische Anwendungen den direkten Anschluss an die seit Mai 2019 neu definierte SI-Temperaturskala mit Messplätzen von Fachbereich 7.4 im WMB (Bild 7).

Bild 8: Zwei Ausführungen mit identischem elektro-optischem Design für ein neues Ionisationsvakuummeter, gefertigt von den Firmen INFICON (oben) und VACOM (unten).

Auch die photonische Thermometrie stellt eine quantenbasierte Form der Temperaturmessung dar, die auf der Temperaturabhängigkeit optischer Materialparameter basiert wie dem Brechungsindex. Im EMPIR-Projekt PhotOQuant hat Fachbereich 7.4 dazu eine neue Generation von photonischen Mikroresonatoren entwickelt und in einem kombinierten Design zusammen mit elektrischen Sensoren auf einem mikrostrukturierten Chip integriert.

In den PTB-Lenkungskreisen für Medizin und Digitalisierung ist Abteilung 7 derzeit noch nicht vertreten, liefert aber inhaltliche Beiträge. So hat Fachbereich 7.5 für die Vakuummetrologie die Erzeugung von digitalen Kalibrierscheinen in den Kalibrier-Workflow integriert und gibt sie seit September 2020 für zwei der Kalibrierdienstleistungen testweise zusätzlich zum offiziellen gedruckten Kalibrierschein an alle Kunden aus.

Im Bereich Vakuummetrologie wird zurzeit auf ISO-Ebene auch die Normung eines neuartigen, im EMPIR-Projekt 16NRM05 entwickelten Ionisationsvakuummeters als Bezugsnormal vorbereitet, bei dem die Elektronen auf geradem Weg den Ionisationsraum passieren, so dass deren Bahnlänge und damit die Empfindlichkeit gut simuliert werden kann (Bild 8).

Fachbereich 7.5 hat im Jahr 2020 auch erfolgreich Forschungsarbeiten zur Neufassung einer Europäischen Norm für thermische Energiemessgeräte abgeschlossen, die u. a. die Verwendung von Wasser-Glykol-Gemischen als Wärmeträgermedium beinhaltet, zum Beispiel für den Einsatz bei Solarthermieanlagen. Dazu wurde auch ein neuer Prüfstand errichtet, um die Messbeständigkeit vorhersagen zu können. Für Auswahl, Einbau und Betrieb thermischer Energiemessgeräte im gesetzlich geregelten Bereich sind auch in einem Fachbericht des European Committee for Standardization unter maßgeblicher Mitwirkung von Fachbereich 7.5 normierte Guidelines veröffentlicht worden.

Bild 9: Hochreflektierende Folien zur Kaschierung von Isolationsmaterialien

Das gesetzliche Messwesen gehört zu den grundlegenden Aufgaben der PTB. Neben 7.5 betrifft dies auch noch andere Fachbereiche in Abteilung 7. So hat Fachbereich 7.3 im Rahmen des kürzlich abgeschlossenen EMPIR-Projektes EMIRIM den Emissionsgrad hochreflektierender Folien untersucht, die zur Minimierung des Wärmestrahlungsverlustes von Isolationsmaterialien eingesetzt werden (Bild 9). Die Ergebnisse fließen nun in eine Europäische Norm ein.

Fachbereich 7.6 hat ein Projekt mit der Magnicon GmbH und der Supracon AG im Förderprogramm "Wissens- und Technologietransfer durch Patente und Normen“ (WIPANO) abgeschlossen, bei dem vereinheitlichte Terminologien, Symbole und Einheiten für charakteristische Kenngrößen von dc-SQUID-Sensoren sowie Messmethoden zu deren Bestimmung entwickelt und erprobt wurden. Die Projektergebnisse wurden in die Arbeitsgruppe 14 "Supraleitende elektronische Bauelemente" des Technischen Komitees 90 „Supraleitung“ der International Electrotechnical Commission eingebracht.

Fachbereich 7.2 hat im Rahmen eines WIPANO-Normungsprojektes einen (teilweise inter-) nationalen Ringvergleich zur Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TXRF) durchgeführt, der einen wichtigen Beitrag zur Aktualisierung der DIN-Norm 51003 „Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (TXRF) – Allgemeine Grundlagen und Begriffe“ darstellt.

Für das Jahr 2021 beziehen sich wesentliche Ziele der Abteilung 7 auf Beiträge zum CDR für die Berlin Photon Factory, den Umzug in den Walther-Meißner-Bau, die Mitwirkung als Associated Partner beim Climate Change Center Berlin-Brandenburg, die Umsetzung von Maßnahmen im Rahmen des Konjunkturpakets der Bunderegierung sowie das interne Personalentwicklungskonzept.