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"Moderne Routine- und Schnellmethoden zur Bestimmung von Sr-89 und Sr-90 bei der Umweltüberwachung" veröffentlicht

30.04.2008

Daher hat eine Arbeitsgruppe des Arbeitskreises Umweltüberwachung im Fachverband für Strahlenschutz in den vergangenen Jahren den Stand der radiochemischen Analyse- und Aktivitätsmessverfahren zur Bestimmung der Radionuklide Sr-89 und Sr-90 in Umweltproben unter Einbeziehung von Schnellmethoden für Stör- und Unfall-Situationen zusammengestellt. Das Buch deckt die Entwicklung der letzten ca. 15 Jahre ab, z. B. die Anwendung der Extraktions-Chromatographie-Verfahren oder den Einsatz der Low-Level Flüssigszintillationsspektrometrie (Liquid Scintillation Counting, LSC) als Alternative zum Proportionalzählrohr. Mit Stand zum Jahresende 2006 werden in Form einzelner Module alle relevanten Teilschritte beschrieben. In Anlehnung an den praktischen Arbeitsablauf im Labor werden zunächst die oft probenspezifischen Verfahren der Probenentnahme und der Probenvorbehandlung vorgestellt. Anschließend sind die radiochemischen Abtrenn- und Reinigungsschritte und die Verfahren zur Herstellung der Aktivitätsmesspräparate beschrieben. Ein Kapitel ist den Aktivitätsmessverfahren und der Ermittlung der Analyseergebnisse sowie der Messunsicherheiten gewidmet. Dabei wurde großer Wert darauf gelegt, dass möglichst viele praktische Erfahrungen aus den Laboratorien der 11 Autoren einflossen, die selbst Umwelt-Radioanalytik betreiben. Daher erhält ein Einsteiger in dieses Arbeitsgebiet nicht nur einen umfassenden Überblick sondern auch viele Hinweise zur Vermeidung von radiochemischen Störungen oder messtechnischen Problemen.

Darüber hinaus gibt ein eigenes Kapitel Hinweise zu einer (knappen, aber ausreichenden) Dokumentation und Validierung der beschriebenen Verfahren unter Berücksichtigung der Anforderungen an ein Qualitäts-Managementsystem nach der Norm DIN EN ISO 17025. Des Weiteren erfolgt eine Bewertung im Hinblick der Einsetzbarkeit der Verfahren unter den verschiedenen denkbaren Szenarien bei der Überwachung der Umgebung kerntechnischer Anlagen und bei der Überwachung der Radioaktivität in der Umwelt nach dem Strahlenschutzvorsorgegesetz.

Einer der Tätigkeitsschwerpunkte der PTB bei den praktischen Arbeiten zur Erstellung des Buches war die Koordination der Methodenvalidierung. Dazu hat die PTB zwei Aktivitätsnormal-Lösungen "A" und "B" bereitgestellt, die neben Sr-89 und Sr-90 auch evtl. die radiochemische Reinigung oder die Aktivitätsmessung störende Radionuklide enthielt. Die Aktivitäten von Sr-89 und Sr-90 lagen einerseits in einem für Umweltproben typischen Bereich, lieferten andererseits jedoch auch unter realistischen Randbedingungen (z. B. Matrixeffekte, schlechte Ausbeuten, Störnuklide usw.) noch hinreichend große Zählraten bei den Messungen.

Aktivitätsnormal-Lösung A wurde bei der Validierung der radiochemischen Trennungsgänge eingesetzt mit dem Ziel

  • der Überprüfung der Vollständigkeit der radiochemischen Abtrennung und die Feststellung der erreichbaren radiochemischen Reinheiten der Messpräparate,
  • der Erarbeitung von Empfehlungen zur Optimierung von Trenn- und Reinigungsschritten,
  • der Optimierung der radiochemischen Ausbeuten,
  • der Feststellung problematischer Matrixeffekte,
  • der Erarbeitung von Empfehlungen zur Behebung problematischer Matrixeffekte,
  • des Vergleichs der Analysenergebnisse mit den vorgelegten Sollaktivitäten.

In den Laboratorien der Autoren wurden deren übliche Umweltproben mit bekannten Volumina der Aktivitätsnormal-Lösung versetzt. Zu diesem Zeitpunkt waren die genauen Aktivitäten der darin enthaltenen Radionuklide noch nicht bekannt. Diese wurden, analog zum Verfahren eines Ringvergleiches, erst nach der Mitteilung der Analyseergebnisse an die PTB bekannt gegeben, wozu die Kalibrierscheine zu den individuell an die Teilnehmer abgegeben Lösungen von der PTB versandt wurden.

Im Gegensatz dazu wurde die Aktivitätsnormal-Lösung B zusammen mit den Kalibrierscheinen versandt, um

  • LSC-Messgeräte zu kalibrieren,
  • Verfahren zur Auswertung von LSC-Spektren zu prüfen oder zu optimieren,
  • die Messergebnisse mit vorgelegten Sollaktivitäten zu vergleichen.

Ergänzend werden in einer Übersichtstabelle die Ergebnisse der Teilnahme an externen Ringvergleichen (national und international) gezeigt, an denen die Autoren in den letzten Jahren erfolgreich teilgenommen hatten, und bei denen die im Buch vorgestellten Verfahren eingesetzt worden waren.

Schließlich enthält der technische Anhang viele und sehr detaillierte Informationen für den Labor-Praktiker, die den Umfang der Module im Textteil gesprengt hätten. Trotz seiner Informationsfülle kann das Buch jedoch kein "Patentrezept" zur Bearbeitung aller möglichen Arten von Umweltproben anbieten. Vielmehr werden bewährte und validierte Analyse- und Messverfahren vorgeschlagen, die von einem Anwender zu "seinem" Trennungsgang kombiniert werden können, der für die eigenen Anforderungen (z. B. erforderliche Probenmasse, geforderte Nachweisgrenze, radiochemische Ausbeuten, vorhandene Messeinrichtungen, verfügbare Messzeiten, Personal- und Arbeitsorganisation) des jeweiligen Laboratorien optimiert werden muss.

Das Buch ist im Februar 2008 in der Publikationsreihe "FORTSCHRITTE IM STRAHLENSCHUTZ" des Fachverbandes für Strahlenschutz unter der Nummer FS-08-147-AKU im Verlag TÜV Media GmbH, Köln, erschienen. Es hat einen Umfang von ca. 210 Seiten und enthält auch eine CD mit den Inhalten. ISSN: 1013-4506, ISBN: 978-3-8249-1119-6.