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Fertigungskette von Si-Kugeln und interferometrische Bestimmung des Kugelvolumens

Größenbestimmung von Nanopartikeln bis zu 500 nm mittels Elektronenmikroskopie

23.11.2022

Nano- und Mikropartikel bergen Gefahren für Gesundheit und Umwelt. Aus diesem Grund schreiben Abgasnormen wie die Euro 6 Grenzwerte für die Anzahl der emittierten Partikel vor, die im Rahmen der europäischen Typzulassung sowie der nationalen Abgasuntersuchungen (AU) überprüft werden. In der PTB erarbeitet die Arbeitsgruppe 3.43 “Aerosol- und Partikelmesstechnik” die Grundlagen solcher gesetzlich geregelten Messungen. Die Rückführung der Aerosol-Messungen wird über elektronenmikroskopische Messungen von Referenzpartikeln sichergestellt. Dazu wurde ein bestehendes Verfahren für kleinere Partikel durch Anpassungen auf den Größenbereich bis zu 500 nm erweitert.

Die Partikel werden im Transmissionsmodus eines Rasterelektronenmikroskops abgebildet (TSEM oder STEM-in-SEM). Die Rückführung auf die SI-Einheit Meter (Bildvergrößerung) wird mittels eines optisch kalibrierten 2D-Gitters sichergestellt.

Zur Größenbestimmung müssen die zum Partikel gehörenden Bildpixel von den Hintergrundpixeln getrennt werden. Für hochgenaue Messungen werden die Signalprofile linear interpoliert und ein individueller, von der Partikelgröße abhängiger Schwellwert genutzt. Da sich bei den genutzten, relativ großen Polystyrol-Partikeln der Schwellwert im äußeren, nicht-linearen Bereich des Signalprofils befindet, wurde ein zweistufiger Ansatz gewählt: Zunächst wird eine vorläufige Größe bei einem festen Schwellwert von 60 % bestimmt, der im linearen Bereich des Signalprofils liegt. Um die endgültige Partikelgröße zu erhalten, wird ein Wert hinzuaddiert, der im Vorfeld mittels Monte-Carlo-Simulationen bestimmt wurde.

Die Simulation der Signale im Elektronenmikroskop wird mit der neu entwickelten Software Geant4SEM durchgeführt. Zu diesem Zweck wurde das open source Monte-Carlo-Framework Geant4 um eigene Module für Einzelstreuprozesse von Elektronen ergänzt. Die elastischen Streuquerschnitte wurden mit Hilfe der Software ELSEPA mit Muffin-Tin-Radien berechnet. Für die inelastischen Streuquerschnitte wurde ein phänomenologisches Modell in Anlehnung an die dielectric function theory gewählt.

Die Unsicherheiten der gemessen Partikelgrößen sind in der Regel kleiner als die Pixelgröße. Der an nominell 500 nm großen Partikeln gemessene Wert stimmt gut mit den Daten des Herstellers überein. Für zwei Proben mit nominellen Partikelgrößen von 200 nm und 300 nm konnte eine sehr gute Übereinstimmung mit den Referenzwerten zweier internationaler Ringvergleiche gezeigt werden.


Abb. 1: Verfahren zur Bestimmung der Partikelgröße: Zunächst wird der Wert bei einem Signalniveau von 60% bestimmt, zu diesem wird dann der Differenzbetrag 2Δ hinzuaddiert.

 

 

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