Kartographie der Oxidschichtdicke von Siliciumkugeln mit hoher Punktdichte

Im Rahmen des Avogadro-Projekts, dessen Ziel u.a. eine mögliche Neudefinition des Kilogramms ist, besteht eine Teilaufgabe darin,  die Oxidschichtdicken auf Siliciumkugeln äußerst präzise zu messen. Erforderliche Messunsicherheiten von u(d_ox) = 0,1 nm machen es notwendig, bei den eingesetzten Messverfahren Röntgenreflektometrie (XRR) und spektraler Ellipsometrie (SE) jeweils geringe Messunsicherheiten zu erreichen. Die bisher durchgeführten Untersuchungen an verschiedenen Testkugeln und erste Messungen an den speziell für das Projekt hergestellten, isotopenangereicherten Siliciumkugeln Avo(28) mit „nativen“ Oxid zeigten, dass neben den Messverfahren selbst auch die individuellen Eigenschaften der Kugeloberflächen die erreichbaren Unsicherheiten begrenzen.

In dem gewählten Verfahren kommt der spektralen Ellipsometrie die Aufgabe zu, die lokale Variation der Oxidschichtdicke auf den Kugeln zu messen. Dabei muss an ausgewählten Kalibrierpunkten, die mit XRR gemessen wurden, der Anschluss an die Längeneinheit sicher gestellt werden. Dazu ist es notwendig, die gesamte Kugeloberfläche mit einem ausreichend dichten Messpunkteraster zu überziehen. Mit dem bislang eingesetzten Ellipsometer wurden etwa 2.000 Punkte auf der Oberfläche gemessen (Gesamtmesszeit hierfür ca. 2 Monate). Diese Messungen haben gezeigt, dass die Kugeln Oberflächencharakteristika aufweisen, die eine deutlich höhere Anzahl an Messpunkten und damit ein dichteres Raster erforderlich machen, um die geforderten Unsicherheiten für die mittlere Schichtdicke zu erreichen. Um diesen Erkenntnissen Rechnung zu tragen, wurde ein neues Ellipsometer in Betrieb genommen. Wesentliches Merkmal dieses Geräts ist, die durch den Einsatz einer CCD-Zeile deutlich verringerte Messzeit pro Messpunkt.  Zusätzlich wurde das Gerät für die automatische Messung der gesamten Kugeloberfläche optimiert. Mit diesem neuen Ellipsometer ist es nun möglich die komplette Kugeloberfläche mit mehr als 5.000 Messpunkten innerhalb von 24 Stunden zu charakterisieren. Im Rahmen der Inbetriebnahme und der ersten Testmessungen konnte gezeigt werden, dass dieses Messgerät eine Wiederholbarkeit in der Größenordnung von einigen Pikometern (billionstel Meter) besitzt.

In Abbildung 1 sind erste Messergebnisse an der Testkugel PTB-01 dargestellt. Die mittlere Schichtdicke dieser Kugel, weist eine thermische Oxidschicht mit d_ave = 11,1 nm (Standardabweichung 1,71 nm) auf, dabei variieren die Werte zwischen d_min = 7,19 nm und d_max = 33,77 nm. Wie aus der Abbildung ersichtlich, weist die Kugel an einigen Punkten so genannte Spikes auf, bei denen die Schichtdicke in einem räumlich eng begrenzten Bereich deutlich höher ist als der mittlere Dickenwert. Diese Abweichungen können mit der nun höheren Punktdichte besser erfasst und in ihrer Wirkung auf die mittlere Oxidschichtdicke genauer abgeschätzt werden.

Weitere Untersuchungen an Siliciumkugeln, inklusive der hochreinen, isotopenangereicherten Siliciumkugeln werden folgen, um die erforderlichen Kenntnisse über diese Oberflächen zu vertiefen. Dabei gilt den unvermeidbaren Oberflächeneffekten durch Lagerung, Handling und Messung das besondere Augenmerk.

Bild 1: Verteilung der Oxidschichtdicken an einer Siliciumkugel mit thermischen Oxid. Die mittlere Schichtdicke ist ca. 11 nm.