Entwicklung von Normalen für Rastersondenmikroskope 

Rastersondenmikroskope (engl. Scanning Probe Microscope (SPM)) geben einzigartige Einblicke in den Mikro- und Nanokosmos der Oberflächen. Bislang werden SPM dominant als bildgebende Instrumente eingesetzt, wobei zunehmend auch der messtechnische Aspekt deutlicher wird. Damit tritt auch die Frage nach der Messsicherheit und der Rückführung auf die Einheit der Länge derartiger Geräte auf. In einigen metrologischen Instituten sind derartige SPM mit Laserinterferometern für die Messachsen ausgestattet. Dieser Aufwand ist für die industrielle und wissenschaftliche Praxis in der Regel nicht durchführbar. Hier könnte die Prüfung und die Kalibrierung von Geräten mit geeigneten und rückgeführten Normalen vorgenommen werden.

Für die Kalibrierung und die Prüfung von Abbildungseigen- schaften der SPM sind spezielle Normale in einem EU-Projekt entwickelt worden [1]; die z. T. auch kommerziell verfügbar sind [2]. Neben einem Ebenheitsnormal zur Prüfung der Scannereigenschaften sind dies sechs Stufenhöhen- normale (8 nm bis 2400 nm) und fünf laterale Normale ( 100 nm bis 10000 nm). Die lateralen Abmessungen der Strukturen, die Justierhilfen zur besseren Findung der entsprechenden zertifizierten Referenzfelder und die Probengröße sind dabei speziell für Rastersondenmikroskope angepasst. Diese Normale werden von der PTB mit unterschiedlichen Methoden kalibriert.

Bild 1: Stufenhöhennormal

Das Ebenheitsnormal

Bild 2 zeigt den mittleren Bereich eines Ebenheitsnormales mit den Justierhilfen und dem Referenzfeld. Bei diesen Normalen sind Chromschichten auf hochwertigen Glassubstraten (5 mm x 7 mm x 2 mm) strukturiert worden. Die Referenzfläche im Zentrum wurde mit Interferenzmikroskopen kalibriert, wobei als Kennwert für die Ebenheit der "Peak-to-Valley" Wert ermittelt wird. Dieser ist bei diesen Normalen kleiner als 10 nm.
Mit derartig ebenen Oberflächen kann man die Qualität des SPM Scanners prüfen, da gemessene Abweichungen von einer ebenen Fläche statischen und dynamischen Eigenschaften der Rastereinheit zugeschrieben werden müssen, wie z. B. dem "Scannerbow" und Drifteffekten. Dies ist in Bild 3 sehr deutlich zu sehen. Der Anwender kann daraus Folgerungen über die Qualität der Rastereinheit und die Umgebungsbedingungen am gewählten Standort ziehen.

Bild 2: Ansicht eines Ebenheitsnormals mit dem Referenzfeld im Zentrum, dem äußeren Bereich mit den Hilfsstrukturen für die SPM und den optisch sichtbaren Justierlinien	Bild 3: SPM Aufnahme an einem Ebenheits- normal (obere Fläche) und die mittels Interferenzmikroskop abgebildete Referenz- fläche (untere Fläche); in der x-Richtung der "Scannerbow" zu sehen, während in y-Richtung die Drifteffekte deutlich überwiegen

Die Stufenhöhennormale

Die Stufenhöhennormale sind aus Silizium gefertigt, 7 mm x 5 mm groß und auf einem Standard-Probenhalter mit 12 mm Durchmesser befestigt. Ein Ausschnitt aus diesen Normalen ist in Bild 4 zu sehen. Die Referenzstruktur im Zentrum ist eine zweidimensionale Anordnung von Löchern nominell gleicher Tiefe auf einer Fläche von 240 µm x 240 µm. Das Lochmuster stellt ein Höhennormal mit einer zertifizierten mittleren Stufenhöhe h dar. Die anderen Felder weisen horizontale und vertikale Linien sowie zweidimensionale Lochmuster mit unterschiedlichen Abständen auf. Bild 5 zeigt eine SPM-Aufnahme eines Ausschnitts der Referenzstruktur eines 8 nm-Stufenhöhennormals. Die mittlere Stufenhöhe im Bereich des Referenzfeldes wurde mit Interferenzmikroskopen kalibriert.

Bild 4: Ansicht eines Stufenhöhennormals mit dem Referenzfeld im Zentrum, das von einem Graben umgeben ist und weiteren Feldern mit gleicher Stufenhöhe, aber unterschiedlichen lateralen Abmessungen; ferner sind Justierhilfen zu sehen	Bild 5: SPM-Aufnahme an einem Stufenhöhennormal vom Typ H8 (Größe des Bereich: 20 µm x 20 µm)

Lateralnormale

Für diese Normale werden unterschiedliche Herstell- und Kalibrierverfahren eingesetzt. Die Normale mit mittleren Abständen von 1 bis 10 µm werden durch holographische Methoden hergestellt. Sie zeichnen sich durch eine gute Homogenität der Strukturen aus. Es wurde außerdem auf eine gute Rechtwinkligkeit αxy der Strukturen geachtet. Bei den Normalen mit den kleineren Abständen von 300 nm und 100 nm kommt ein Elektronstrahlschreiber zum Einsatz und die Strukturen werden direkt ins Silizium geätzt. Die Kalibrierung, d. h. die Bestimmung des mittleren Abstandes zweier aufeinanderfolgender Strukturen Δx, Δy, erfolgte für die Normale ab 300 nm mittels optischer Beugungsverfahren; bei den 100 nm-Lateralnormalen wird ein Referenz-Rastersondenmikroskop eingesetzt.

Bild 6: SPM Aufnahme an einem 2D300 Lateralnormal (Größe des Ausschnitt: 800 nm x 805 nm)

Auflistung und Eigenschaften der Normale

Literatur:

1. J. Garnaes et al, Proceedings of X. International Colloquium on Surfaces, 2000, Chemnitz; Shaker Verlag, Aachen, s. 277 - 287
2. Nanosensors GmbH, DE-35578 Wetzlar

Stufenhöhenmessung und Messungen an Gitterstrukturen mit dem kalibrierten Rasterkraftmikroskop VERITEKT-B

Basis:

• kommerzielles Rasterkraftmikroskop (SFM) vom Typ Veritekt-3 (Fa. Carl Zeiss Jena GmbH)
• Messbereich in x, y, z: 70 µm, 15 µm, 15 µm
• Auflösung in x, y, z: 4,8 nm, 1,0 nm, 1,0 nm
• Messregime: Contact Mode
• kapazitive Sensoren zur Positionsregelung der Scannerbewegung

Modifikation:

• Erweiterung um drei den Messachsen x, y und z zugeordnete und in das Messgerät integrierte Miniatur-Laserinterferometer (Kooperation mit Fa. SIOS GmbH Ilmenau)
• Minimierung des Abbe-Fehlers im Messgerät durch optimierte Anordnung des Referenzsystems der Interferometer
• Erhöhung der Auflösung in x, y, z auf: 1,2 nm, 0,25 nm, 0,25 nm

Applikation:

• Scannersystem mit Hilfe der drei Laserinterferometersysteme kalibriert
• weitgehende Kompensierung der an äquidistant verteilten Punkten im dreidimensionalen Raum gemessenen Abweichungen der kapazitiven Sensoren mittels angepasster Steuersoftware
• erreichte Messunsicherheit für die Bestimmung des Abstandes zweier beliebiger Punkte im Raum: U = 1,5 nm + 10^-4 · L (L = Abstand zwischen den Punkten)
• Vergleich der Messergebnisse an speziellen Maßverkörperungen (eindimensionale optische Gitter) mit den Ergebnissen aus Messungen mit einem optischen Diffraktometer PTB, AG 4.22 "Quantitative Mikroskopie" als Referenzmessverfahren zeigt Abweichungen im Bereich unter 0,1 nm

Bild 1: Ansicht des VERITEKT-B mit den eingebauten Interferometersystemen	Bild 2: Abbefehlerfreie Anordnung der Laserinterferometer im VERITEKT-B

Zur Kalibrierung von Rasterkraftmikroskopen (SFM) in x- und y-Richtung finden spezielle Maßverkörperungen Anwendung, die durch ihre periodische Topographie Aussagen zu Einflüssen der Nichtlinearitäten vom Scannersystem und anderer Parameter des SFM auf die ermittelten Messergebnisse zulassen.

Typische Beispiele für häufig verwendete Maßverkörperungen sind ein- bzw. zweidimensionale Standards mit Pitch-Abständen von 100, 300 und 1000 nm. Als Strukturen auf den Maßverkörperungen finden ein- bzw. zweidimensionale Sinusgitter sowie Strukturen in Form von schachbrettartigen Mustern Anwendung. Normalerweise werden die Strukturen durch Elektronenlithographie in Silizium-Substrate geschrieben. Durch eine geeignete Beschichtung mit einem metallischen Überzug (z.B. Chrom, Aluminium, Gold u.a.) können diese Maßverkörperungen auch mit optischen Verfahren wie der Methode der Diffraktionsmessung charakterisiert werden. Somit steht ein geeignetes Mittel zum Vergleich der Messergebnisse von optischen und rastersondenmikroskopischen Messverfahren zur Verfügung. Mit der Messfläche von 70 x 15 µm des Rasterkraftmikroskop VERITEKT B können in x- und y-Richtung Oberflächenscans durchgeführt werden, die eine große Anzahl der periodischen Strukturen beinhalten.
Mit geeigneten Auswerteverfahren auf der Basis von FFT-Algorithmen (Programm SPIP der Fa. ImageMetrology) sowie dem im Fachbereich 5.1 entwickelten Auswerteverfahren TOPO, können Aussagen zur Periodenlänge der Strukturen sowie zu systematischen Messfehlern, die durch das SFM als auch das Messobjekt selbst bedingt sind, getätigt werden.
Ein typischer 3D-Scan eines eindimensionalen Sinusgitters mit einer Periodenlänge von ca. 400 nm ist im Bild 3 dargestellt.

An diesem und zwei weiteren Gittern sind Vergleichsmessungen an einem Messplatz zur optischen Diffraktion durchgeführt worden.

Ergebnisse:

Die Vergleichsmessungen haben gezeigt, dass die Differenzen der Messergebnisse beider Messverfahren im Subnanometerbereich liegen. Der Vergleich der erweiterten Messunsicherheiten beim Verfahren der optischen Diffraktion (0,05 - 0,1 nm) mit der erweiterten Messunsicherheit des SFM in xy-Richtung (U_(K=2) = 0,6 nm + 10^-4 · L) unter Berücksichtigung der Differenzen der Messergebnisse lässt den Schluss zu, dass im Ergebnis weitergehender Untersuchungen die Messunsicherheit des VERITEKT B reduziert werden kann.

Selbstkalibrierverfahren mit Artefakten werden in der dimensionellen Messtechnik häufig eingesetzt, um systematische Messabweichungen von Messeinrichtungen, wie die Nichtlinearität, die Nicht- Orthogonalität und andere Abweichungen festzustellen. Voraussetzung für die Anwendung von Selbstkalibrierverfahren sind in der Regel stabile Artefakte mit geeigneten Messstrukturen und ein sehr gut reproduzierbar messendes Messgerät. Dabei wird das Artefakt (z.B. ein Normal) bei verschiedenen Lagen und Orientierungen innerhalb des Messvolumens des Gerätes gemessen. Durch Vergleich der Messungen lassen sich die Eigenschaften des Normals von denen des Geräts trennen und somit Messabweichungen des Geräts feststellen.

Diese etablierte Technik wurde nun erstmals bei einem Rasterkraftmikroskop (Scanning Force Mircroscope (SFM)) systematisch erprobt. Benutzt wurde für die Messungen ein kommerzielles Gerät und ein geeignetes zweidimensionales Gitter mit Strukturen im Abstand von 3 µm. Dieses Gitter wurde in verschiedenen Lagen (Normal, Drehung und Verschiebung) mit dem SFM gemessen (Bild 1). Die Auswertung der Daten ergab, dass das benutzte SFM größere Abweichungen am linken Rand des Messbereiches aufweist. Dies wurde durch Vergleich mit einem metrologischen SFM bestätigt. Ähnlich Messungen können auch auf anderen SFM ausgeführt werden und ermöglichen auf einfache Weise Aussagen über die Qualität des Messgerätes. Die Genauigkeit der Messungen ist in der Größenordnung der Wiederholgenauigkeit des Messgerätes.

Bild 1: Darstellung der Selbstkalibrierung auf SFM durch Messung in verschiedenen Lagen
(Ausgangsposition, 90° Drehung und Verschiebung) mit festgestellter Positionsabweichung