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Fertigungskette von Si-Kugeln und interferometrische Bestimmung des Kugelvolumens

Elektronenmikroskopie

Arbeitsgruppe 5.24

Größenmessung von Nanopartikeln

Aufgrund neuer, größenabhängiger Effekte sind Nanopartikel von großem Interesse für Wissenschaft und Technik. Darüber hinaus werden sie bereits zur Verbesserung einer Vielzahl von Konsumprodukten eingesetzt und haben eine nicht zu unterschätzende wirtschaftliche Bedeutung. Um das Potential der größenabhängigen Effekte ausschöpfen zu können, sind genaue Größenmessungen an Nanopartikeln notwendig. Für gesetzlich vorgeschriebene Messungen werden zudem rückgeführte Messergebnisse unter Angabe der Unsicherheit gefordert. Aufgrund der von der EU eingeführten Definition eines „Nanomaterials“, die in immer mehr Gesetzen genutzt wird, besteht ein wachsender Bedarf an rückgeführten Messungen der Anzahlgrößenverteilung von Nanopartikeln. Das entwickelte Verfahren trägt dazu bei, diesen Bedarf zu decken.

Die Nutzung eines Opens internal link in current windowTransmissionsdetektors in einem Rasterelektronenmikroskop, der die durch die Probe hindurchtretenden Elektronen registriert, bietet eine Reihe von Opens internal link in current windowVorteilen. So verbindet der Transmissionsmodus hohe Auflösungen, die fast an TEM heranreichen, mit der Variabilität und Geschwindigkeit von SEM-Messungen. Die Rückführung der Messungen ist mit Hilfe von zweidimensionalen Gittern möglich, deren mittlerer Gitterabstand zuvor mittels Laserbeugung rückgeführt gemessen wurde.

Sowohl die Aufnahme als auch die Auswertung der TSEM-Bilder wurde automatisiert, um die Vermessung einiger tausend Partikel und somit statistisch relevante Aussagen in akzeptablen Zeiten zu ermöglichen. Im Zuge der Bildauswertung werden die Partikel mit Hilfe eines Schwellwerts vom Hintergrund getrennt, anschließend wird die Partikelfläche bestimmt und der Durchmesser des flächengleichen Kreises berechnet. Dem Schwellwert kommt dabei eine große Bedeutung zu, da er sich direkt auf die gemessene Größe auswirkt. Es ist bekannt, dass unterschiedliche globale Schwellwertverfahren zu abweichenden Messergebnissen führen. Die zur Bildauswertung herangezogenen Schwellwerte basieren auf Opens internal link in current windowMonte-Carlo-Simulationen des Bildentstehungsprozesses, die sowohl die Wechselwirkung der Elektronen mit der Probe berücksichtigen als auch die spezifischen Messbedingungen. Die Simulationen zeigen, dass der Schwellwert am Partikelrand sowohl vom Material als auch von der Größe des Partikels abhängt. In der Bildauswertung ist daher eine mehrstufige Routine implementiert, mit der der zugehörigen Schwellwert individuell für jeden Partikel bestimmt wird.

TSEM-Aufnahme von Nanopartikeln aus Silber zusammen mit der gemessenen Größenverteilung.
TSEM-Aufnahme von Nanopartikeln aus Silber zusammen mit der gemessenen Größenverteilung.

Eine detaillierte Betrachtung der Messunsicherheit, in die unter anderem Effekte der Kalibrierung, der Bildauswertung, des Schwellwerts, der Simulation, der Form sowie der Partikelauswahl eingehen, zeigt, dass es mit dem TSEM-Verfahren möglich ist, die mittlere Partikelgröße mit Standard-Unsicherheiten um 1 nm bzw. unter 2% zu bestimmen.

Die im Vergleich zu anderen Messtechniken hohe Genauigkeit des Verfahrens konnte für verschiedene Materialklassen in diversen internationalen Vergleichsmessungen unter Beweis gestellt werden.

Ansprechpartner: Tobias Klein

Opens external link in new windowVeröffentlichung "Traceable determination of the size of nanoparticles up to 500 nm by scanning electron  microscopy in transmission mode based on simulation"