Nanoindentationsmessungen an Silizium und Gallium-Nitrid Nano-Pillars

Mikro- und Nanosäulen finden in unterschiedlichen Bereichen der Wissenschaft und Industrie Anwendung, darunter der Energieerzeugung, der Energiespeicherung in Batterien und der LED-Beleuchtung. Die Qualitätskontrolle dieser Säulen erfordert daher eine quantitative Charakterisierung ihrer Eigenschaften, insbesondere auch ihrer mechanischen Eigenschaften. In einer Kooperation der PTB mit der TU Braunschweig im Rahmen des Laboratory for Emerging Nanometrology (LENA) wurden die mechanischen Eigenschaften von an der TU hergestellten Silizium und Gallium-Nitrid Mikro- und Nanosäulen an der PTB mit Hilfe von Nanoindentation gemessen. Eine besondere Schwierigkeit ergab sich durch die geringen Durchmesser der Säulen von < 1,6 µm.

Die Nanoindentationstechnik wird aufgrund ihres relativ einfachen Messprinzips und der geringen Anforderungen an die Probenvorbereitung in großem Umfang zur nanomechanischen Charakterisierung kleiner Materialvolumina eingesetzt. Die Lokalisierung des Eindringortes erfolgt in der Regel optisch mit Hilfe von Mikroskopen. Dies ist bei Objekten vergleichbarer Größe wie der optischen Auflösung nicht mehr möglich. Abhilfe schafft hier auf vielen Geräten der AFM-Messmodus, bei dem die Indenterspitze als Tastspitze zur Abtastung der Oberfläche eingesetzt wird. In den vorliegenden Experimenten wurden Mikrosäulen aus Silizium und Galliumnitrid mit Hilfe dieser Technik bei einer konstanten Antastkraft von 0,5 µN zunächst lokalisiert, dann indentiert und anschließend noch einmal die Mikrosäulen abgetastet, um zu kontrollieren, ob der Eindruck genau in die Mitte erfolgte (s. Abb. 1).




Abb. 1a: Topographie einer GaN Mikrosäule vor der Indentation. Der grüne Punkt markiert den Indentationsort.




Abb. 1b: Topographie der GaN Mikrosäule nach der Indentation. Im Zentrum der Säule ist der plastische Eindruck gut zu erkennen

Neben Messungen der Mikrosäulen wurden auch Vergleichsmessungen des Substratmaterials neben den Säulen und auf Proben des Ausgangsmaterials durchgeführt. Da sowohl das Substratmaterial der Mikrosäulen als auch das Ausgangsmaterial die gleiche Zusammensetzung aufwiesen (430 µm Saphirwafer, 2,45 µm n-dotiertes GaN, 1,34 µm undotiertes GaN, 1,0 µm n-dotiertes GaN), wurde für alle drei Proben dasselbe Indentationsmodul erwartet. Bei der Auswertung der Mikrosäulenmessung wurde erstmals eine Korrektur des gemessenen E-Moduls aufgrund der Kompressibilität der Säulen [1] erprobt. Ohne diese Korrektur wird ein abnehmendes Eindringmodul der Säulen mit der Eindringtiefe beobachtet. Für diese Korrektur ist neben dem Durchmesser auch die Höhe der Mikrosäulen erforderlich. Die Höhe der Säulen wurde mittels konfokaler Mikroskopie, der Durchmesser der Säulen mittels Elektronenmikroskopie bestimmt. Nach Korrektur des Elastizitätsmoduls der Säulen war dieses mit zunehmender Eindringtiefe konstant und es stimmte auf weniger als 3 % mit dem E-Modul überein, dass neben den Säulen gemessen wurde. Das E-Modul der Probe des Ausgangsmaterials dagegen war um 9 % größer. Die Ursache für das höhere E-Modul des Ausgangsmaterials wird weiter untersucht. Insbesondere der Einfluss einer unterschiedlichen Oberflächenrauheit auf das gemessene Elastizitätsmodul soll zukünftig weiter erforscht werden.

Literatur

[1] Z. Li, S. Gao, F. Pohlenz, U. Brand, L. Koenders, und E. Peiner, „Determination of the mechanical properties of nano-pillars using the nanoindentation technique“, Nanotechnol. Precis. Eng., Bd. 3, S. 182–188, 2014.