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Fertigungskette von Si-Kugeln und interferometrische Bestimmung des Kugelvolumens

Volumenbestimmung im Ringvergleich für die Darstellung der Masse CCM.M-K8.2019

22.12.2020

Für die erstmalige Darstellung des Kilogramms nach dessen Neudefinition wurde das Volumen von zwei 28Si-Kugeln bestimmt. Im Rahmen eines ersten internationalen Ringvergleichs für die Darstellung der Masse (CCM.M-K8.2019) wurden nationale Metrologieinstitute dazu aufgerufen, den Grad der Übereinstimmung zwischen den verschiedenen Darstellungsvarianten des Kilogramms zu bestimmen. Diese basieren zurzeit auf Kibble- und Joule-Waagen und auf der Röntgen-Kristall-Dichtemethode (XRCD). Diskrepanzen der Masse zwischen den unterschiedlichen Darstellungsarten werden erwartet, da diese auch bei der Bestimmung der Planck-Konstante h, die für die neue Definition des Kilogramms maßgeblich ist, zutage traten. Daher soll im weiteren Verlauf der erste "Konsenswert" des Kilogramms ermittelt werden – als Basis für eine international koordinierte Weitergabe des Kilogramms, bis eine ausreichende Übereinstimmung zwischen den Darstellungsarten erreicht sein wird. Jedes beitragende Institut (sieben Teilnehmer in den Jahren 2019/2020) stellte das Kilogramm auf seine gewählte Art dar und übertrug die Masse auf zwei 1-kg-Massenormale (im Vakuum). Das als Pilotlabor fungierende Internationale Büro für Gewichte und Maße (BIPM) hatte die Aufgabe, diese Massenormale unter Vakuum miteinander und mit den Pt-Ir-Arbeitsnormalen des BIPM zu vergleichen. Als zusätzliche Information wurden diese Arbeitsnormale mit dem Internationalen Kilogrammprototyp (IPK, „Urkilogramm“) verglichen (in Luft), dessen Masse bis zum 20. Mai 2019 als Definition des Kilogramms diente.

In der PTB wurde das Kilogramm durch zwei Kugeln aus hoch angereichertem 28Si gemäß XRCD dargestellt; d.h. durch Bestimmung der molaren Masse und des Gitterparameters der verwendeten 28Si-Kristalle, sowie durch Volumenbestimmung der aus dem jeweiligen Kristall gefertigten Kugel. Zusätzlich notwendig ist eine im Fachbereich 1.1 durchgeführte, genaue Oberflächencharakterisierung mit XRF (x-ray fluorescence analysis) und XPS (x-ray photoelectron spectroscopy) – sie dient zum einen der Phasensprungkorrektion für die interferometrische Durchmesserbestimmung und zum anderen zur Korrektion der Oberflächenschicht-Massen beim Übergang zu den Transfernormalen. Die beiden Kugeln (ø ≈ 93,7 mm, m ≈ 1,000 kg) wurden bereits für die finale Messung der Planck-Konstante h zur Festlegung ihres Zahlenwertes (CODATA 2018) sowie für eine erste internationale Pilotstudie zur Ermittlung der Masse aus dem Volumen einer Einkristall-Maßverkörperung herangezogen. Bei der einen Kugel, der Avo28_S8c, handelt es sich um eine der beiden Kugeln aus dem Avogadro-Projekt, die ursprünglich einer australischen Fertigung aus dem Jahre 2008 entstammte, wegen einer herstellungsbedingten Oberflächenkontamination aber in den Jahren 2010-2014 in der PTB dekontaminiert und nachpoliert werden musste. Die zweite Kugel, 28Sikg01a, entstammt einem neueren Kristall und wurde vollständig in der PTB gefertigt. Die Messungen waren durch zahlreiche externe Baumaßnahmen und unerwartete Geräteausfälle (Thermostatisierung und Laser) überschattet, so dass der enge Zeitplan mit der Verkettung der anderen Messgrößen hohe Anforderungen stellte. Während Avo28_S8c nur im Kugelinterferometer 1 gemessen werden konnte, blieb für 28Sikg01a nach den Messungen im Kugelinterferometer 1 noch ein Zeitfenster für eine Wiederholungsmessung im Kugelinterferometer 1 sowie eine Messung im Kugelinterferometer 2. Die interferometrischen Einzelmessungen in Kugelinterferometer 1 sowie die Messung im Kugelinterferometer 2 unterschieden sich voneinander und von den vorangegangenen Messungen um nur etwa 1/10 nm und lagen daher mit ihrer Streuung innerhalb der hier für den Vergleich K8 angegebenen relativen Messunsicherheit von 9 x 10-9 für das Volumen (k=1).

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