Dichtemessgeräte nach dem Schwingerprinzip
Zweck
Die Arbeitsgruppe 3.32 sichert mit Hilfe dieser Messungen die Qualität der Dichtemessungen von Laboratorien der Industrie, von Kalibrierdiensten, in Eichbehörden und in wissenschaftlichen Instituten.
Anwendungsbereich
Messungen der Dichte oder von Dichtedifferenzen werden an Flüssigkeitsproben im Dichtebereich von 600 kg/m³ bis 2000 kg/m³ vorgenommen. Standardmäßig werden diese Messungen im Temperaturbereich von 0 °C bis 90 °C bei atmosphärischem Druck durchgeführt. Darüber hinaus unterhält die Arbeitsgruppe Dichtemessgeräte für Forschungszwecke, die die Dichte bei Temperaturen bis hinab zu
-50 °C messen können sowie Dichtemessungen bei bis zu 700 bar erlauben.
Messmethode
Dichtemessungen werden mit sogenannten Dichtemessgeräten nach dem Schwingerprinzip (Biegeschwinger) durchgeführt (vgl. Bild 1). Die Arbeitsgruppe besitzt mehrere solcher Messgeräte (Fa. Anton Paar), die für den jeweiligen Anwendungszweck optimiert/ausgelegt sind. Das zugrunde liegende Messprinzip bildet ein U-Rohr-förmiger Messschwinger, der einseitig eingespannt und mit einem Gas oder einer Flüssigkeit gefüllt ist, welcher zur Schwingung angeregt wird. Die Dichte des Mediums wird aus der Periodendauer berechnet. Das Dichtemessgerät verfügt über eingebaute Einrichtungen zur Steuerung und Messung der Temperatur der Dichtemesszelle.
Werden die Dichtemessgeräte mit zertifizierten Dichte-Kalibrierflüssigkeiten, die z.B. durch die PTB oder durch DAkkS-Laboratorien bereitgestellt werden, kalibriert, ist auch die Rückführung der Messungen auf nationale Dichtenormale gewährleistet.
Wichtige Empfehlungen zur Messung mit solchen Dichtemessgeräten sind auch der Norm DIN EN ISO 15212-1 zu entnehmen.
Rückführung
Die Rückführbarkeit der Messergebnisse wird durch den Anschluss an die entsprechenden Normale gewährleistet. Die Dichtemessgeräte, mit denen Dichte- oder Dichtedifferenzmessungen an Flüssigkeitsproben durchgeführt werden, werden mit Dichte-Kalibrierflüssigkeiten rückführbar kalibriert, indem die Messabweichungen der Dichte, d. h. die Abweichungen der Dichte-Anzeige am Dichtemessgerät zum Kalibrier-Dichtewert der Kalibrierflüssigkeit bestimmt werden. Die Dichtewerte der Kalibrierflüssigkeiten werden mit der hydrostatischen Messeinrichtung für die Dichte von Flüssigkeiten bestimmt.
Messunsicherheit
Die Ermittlung der Dichte mit Dichtemessgeräten nach dem Schwingerprinzip oder der Dichtedifferenz an Flüssigkeitsproben erfolgt mit erweiterten Messunsicherheiten bis hinab zu 0,01 kg/m³ (für einen Erweiterungsfaktor k = 2). Durch ein Substitutionsverfahren kann die erweiterte Messunsicherheit bis auf das Zweifache der Messunsicherheit der als Substituent verwendeten Dichte-Kalibrierflüssigkeit verringert werden. Im Falle von Wasser kann dieser Wert 0,002 kg/m³ erreichen.
Hydrostatische Waage
Zweck
Flüssigkeiten, die mit der hydrostatischen Wägung eingemessen werden, werden als Dichte-Kalibrierflüssigkeiten bereitgestellt, um vor allem Dichtemessgeräte nach dem Schwingerprinzip auf nationale Normale rückführbar zu kalibrieren und damit die Qualität eichpflichtiger, qualitätssichernder und wissenschaftlicher Messungen mit solchen Messgeräten in Eichbehörden, in Kalibrierlaboratorien, in der Industrie und in wissenschaftlichen Instituten zu sichern.
Anwendungsbereich
Die hydrostatische Dichtebestimmung der PTB kann auf Flüssigkeiten mit einer Dichte im Bereich von 600 kg/m³ bis 2000 kg/m³ angewendet werden. Die Apparatur erlaubt Messungen im Temperaturbereich von -40 °C bis +90 °C bei Atmosphärendruck, sofern das die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Flüssigkeiten und die für die Flüssigkeiten zutreffenden Sicherheits- und Gesundheitsregeln erlauben.
Messmethode
Die Dichtebestimmung der zu messenden Flüssigkeit erfolgt automatisch durch das Prinzip der hydrostatischen Wägung in einer von der PTB eigens entwickelten Messapparatur (vgl. Bild 2). Dabei wird eine kalibrierte Silicium-Kugel als Dichtenormal in der zu untersuchenden Flüssigkeit eingesetzt. Für die Wägungen wird eine Substitutionsmethode angewendet.
Ein Messzyklus zur Bestimmung der Dichte der Probe umfasst typischerweise die folgenden beiden hydrostatischen Wägungen:
1. Wägung: leeres Gehänge und Substitutionsgewichte auf der Waage
2. Wägung: Gehänge mit Festkörper-Dichtenormal, keine Substitutionsgewichte
Bei jeder Wägung werden zusätzlich die Temperatur in der Probe sowie die Lufttemperatur, der Luftdruck und die Luftfeuchte zur Bestimmung der Luftauftriebskorrektion erfasst und aufgezeichnet.
Aus der Differenz der 2. Wägung und der 1. Wägung kann die Dichte der Probe berechnet werden, da die Masse, das Volumen bei 20 °C und der thermische Expansionskoeffizient des Festkörper-Dichtenormals bekannt sind.
Die Rückführbarkeit der hydrostatisch gemessenen Dichte der Kalibrierflüssigkeiten wird durch den Anschluss an die entsprechenden Normale gewährleistet.
Messunsicherheit
Unter Berücksichtigung der Unsicherheitsbeiträge, die durch Transport und Lagerung der Kalibrierflüssigkeiten verursacht werden, können - abhängig von der Kalibrierflüssigkeit - die Dichtewerte mit einer erweiterten Messunsicherheit von 0,004 kg/m³ bis 0,010 kg/m³ gewährleistet werden (Erweiterungsfaktor k = 2).