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Massenvergleichs-Apparatur zur Kontrolle der Reinigung von Silizium-Dichtenormalen

03.11.2005

Für die Dichtebestimmung von Festkörpern z. B. in einer hydrostatischen Wägeapparatur, muss die Probe vorher sorgfältig gereinigt werden. Dies trifft auch für die Silizium-Dichtenormale zu, mit denen die Dichte der Transferflüssigkeit der hydrostatischen Wägung gemessen wird. Eine Kontrolle der Probenreinigung ist prinzipiell einfach über eine Massebestimmung möglich, wird aber bei Silizium durch den großen Auftrieb in Luft erschwert. Silizium hat eine Dichte von nur 2329 kg/m3, so dass der Luftauftrieb einer 1 kg Siliziumkugel ungefähr 0,5 g beträgt. Die erreichbare Unsicherheit der Dichtebestimmung von 0,1 ppm erfordert, dass die Masse nach der Reinigung auf 10 mg kontrolliert wird. Dies setzt voraus, dass sich die Luftdichte während der Wägung um weniger als 20 ppm ändert, was einer maximalen Änderung der Temperatur um 6 mK oder des Drucks um 2 Pa entspricht.

Es wurde deshalb eine automatische Massenvergleichs-Apparatur aufgebaut, bei der sich die Waage und die Proben unter einer druckdichten Glocke befinden (Bild 1). Die Apparatur ist in einem klimatisierten Raum untergebracht, in dem die Temperatur weniger als ±0,1 K schwankt. Die Glocke selbst ist doppelwandig und wird von thermostatisiertem Wasser durchströmt; der Flansch, auf dem die Glocke steht, wird ebenfalls gesondert temperiert. Da die Waage selbst Wärme erzeugt, befindet sich der Probenwechsler unter der Waage und ist durch eine dicke Platte thermisch vom Waagenraum isoliert. Die verwendete Waage (AT1006 Spezialausführung, Mettler-Toledo) hat eine maximale Last von 1300 g, einen elektronischen Bereich von 11 g und eine Auflösung von 1 mg. Auf dem Probenwechsler (Durchmesser 29 cm) haben maximal 6 Proben Platz, darunter können sich bis zu drei Siliziumkugeln mit einem Durchmesser von 94 mm befinden.

Nach dem Schließen der Glocke und einer für den Temperaturangleich der Proben nötigen Wartezeit von 12 Stunden sind die Temperaturunterschiede im Probenraum kleiner als 10 mK (s. Bild 2). Die Temperatur driftet in einer Stunde um weniger als 5 mK.

Massevergleiche von zwei Silizium-Kugeln an aufeinander folgenden Tagen ergaben eine Standardabweichung der einzelnen Massedifferenzen unter 1 mg. Mit zwei 1 kg Stahlgewichtstücken wurde die Reproduzierbarkeit über einen Zeitraum von sechs Monaten getestet; die Standardabweichung der einzelnen Messreihen ist kleiner als 2 mg.


Bild 1: Waage und Probenwechsler der Massenvergleichsapparatur zur Kontrolle der Reinigung von Silizium-Dichtenormalen


Bild 2: Temperatur im Probenraum der Massenvergleichsapparatur zur Kontrolle der Reinigung von Silizium-Dichtenormalen


Ansprechpartner

Opens window for sending emailHorst Bettin
Opens window for sending emailMartin Vogtmann