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Internationale Vergleichbarkeit von Referenzwerten im Trinkwasserbereich anhand von Rückführung mit der MC ICPMS ermöglicht

01.11.2006

m Rahmen einer Kooperation mit dem "Rheinisch-Westfälischen Institut für Wasser" (IWW) und der Stelle für "Analytische Qualitätssicherung (AQS) Baden Württemberg" an der Universität Stuttgart konnte erstmals ein Weg aufgezeigt werden, wie diese mit der Durchführung bundesweiter Vergleichsmessungen im Trinkwasserbereich betrauten Stellen eigenständig rückgeführte Referenzwerte für die Vergleichsmessungen bereitstellen können. Diese Referenzwerte dienen den Teilnehmern zum Nachweis der Vergleichbarkeit ihrer Messresultate, die in der EU Trinkwasserrichtlinie gefordert wird.

Die Referenzwerte für die bei den Vergleichsmessungen verwendeten Proben wurden aus den Daten gewonnen, die die Organisatoren im Verlaufe der Versuchsdurchführung erhalten. Dies sind im Fall von Schwermetallen die gravimetrisch und volumetrisch bestimmten Mengen einer Lösung bekannter Elementkonzentration, die zu einem gewöhnlichen Trinkwasser (Matrix) zur Probenherstellung zugegeben werden sowie die anhand der Teilnehmerresultate durch Extrapolation ermittelte Konzentration der betreffenden Elementen in der Matrix. Mit Hilfe der Messwerte, die mit der primären MC ICPMS in Verbindung mit der Isotopenverdünnung bestimmt wurden, konnte die Richtigkeit dieser Referenzwerte überprüft werden. Grundlage dafür waren GUM-konforme Unsicherheitsbudgets, die im Rahmen einer metrologischen Validierung der Herstellungsverfahren der Proben aufgestellt wurden.

Mit der MC ICPMS sind z.B. für den Analyten Blei Wiederholpräzisionen von 0,005 % bzw. 0,01 % auch über lange Zeiträume (mehrere Wochen) gefunden worden. Die Unsicherheit der Messung liegt gegenwärtig bei 0,3 % für eine Konzentration von 10 ?x03BC;g/l Blei im Trinkwasser und ist im Wesentlichen durch die Präparation der Kalibrierlösungen bedingt.