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Verbesserung der Aräometer-Kalibrierung in der PTB

16.10.2006

Aräometer sind einfache und preiswerte Dichtemessgeräte, mit denen aber trotzdem Unsicherheiten von 0,1 kg/m3 und weniger erreicht werden. Insbesondere für die Bestimmung des Alkoholgehalts und die Berechnung der Branntweinsteuer kommen sie in Form von Alkoholometern zum Einsatz. Wegen ihrer hohen Bedeutung für die Weitergabe der Dichteeinheit wird zurzeit in Europa ein internationaler Schlüssel-Vergleich durchgeführt (EUROMET 702), nach dessen Abschluss sich der weltweite Vergleich CCM.D-K4 anschließen wird.

Die Kalibrierung von Aräometern wird in den Staatsinstituten mit Hilfe der Cuckow-Methode durchgeführt, d. h. das Aräometer wird erst in Luft gewogen, um die Masse zu bestimmen. Dann wird das Aräometer in einer Flüssigkeit bekannter Dichte und bekannter Oberflächenspannung gewogen, wobei es bis zum Skalenstrich, der kalibriert werden soll, eintaucht [1].

In den letzten Jahren wurde die Apparatur der PTB in mehreren wesentlichen Punkten verbessert.

 

  1. Die Apparatur wurde in einem sehr gut klimatisierten Raum untergebracht, in dem die Temperatur nur zwischen 19,9 °C und 20,1 °C schwankt. Da das Messgefäß nach oben offen sein muss, beeinflussen trotz der Thermostatisierung der Messflüssigkeit Schwankungen der Raumtemperatur die Temperaturverteilung im Messgefäß. Die hierfür erforderlichen Korrekturen sind beim Betrieb im klimatisierten Raum vernachlässigbar klein.
  2. Das Quecksilberglasthermometer, das einen Skalenteilungswert von 0,01 °C hat, wurde durch ein elektronisches Widerstandsthermometer ersetzt. Damit kann die Temperatur der Messflüssigkeit mit einer Auflösung von 1 mK gemessen werden.
  3. Die Oberflächenspannung der Messflüssigkeit wird mit Hilfe der Waage und einer Platin-Platte im Messgefäß selbst gemessen. Es zeigte sich nämlich, dass Flüssigkeitsproben, die aus der Messflüssigkeit entnommen wurden, eine merklich andere Oberflächenspannung zeigen als die direkt im Messgefäß ermittelte Oberflächenspannung.
  4. Der größte Unsicherheitsbeitrag bei der Kalibrierung von Aräometern stammt von der Einstellung des Skalenstrichs auf die Flüssigkeitsoberfläche. Zur genaueren Justierung wurde eine CCD-Kamera montiert, die den Aräometerstängel in der Nähe der Flüssigkeitsoberfläche von schräg unten fotografiert (s. Bild 1). Ein LabVIEW-Programm wertet das Bild aus und verändert mit Hilfe eines motorgesteuerten Verdrängungskörpers die Höhe der Flüssigkeit bis die Mitte des Skalenstrichs genau in Höhe des Flüssigkeitsspiegels ist. Dies ist der Fall, wenn der Abstand des Skalenstrichs zum nächst tieferen Strich genauso groß ist wie der Abstand zu dessen Spiegelung an der Flüssigkeitsoberfläche [1]. Die Auflösung der Kamera beträgt 16 µm, so dass die Einstellung auf ca. 20 µm erfolgen kann. Die Justierung mit Hilfe einer Lupe dagegen gelingt nur auf 0,1 mm.

 

Mit diesen Verbesserungen konnte die Unsicherheit für die Kalibrierung von hoch auflösenden Aräometern mit einer Skalenteilung von 0,1 kg/m3 von 0,030 kg/m3 auf 0,017 kg/m3 verringert werden.


Literatur

[1] S. Lorefice, A. Malengo: Calibration of Hydrometers, Meas. Sci. Technol., vol. 17 (2006) pp. 2560-2566


Bild 1: CCD-Bild des Aräometerstängels in der Nähe der Flüssigkeitsoberfläche. Die Skalenstriche oberhalb der waagerechten Linie sind Spiegelungen an der Flüssigkeitsoberfläche.