01.11.2017
Die Masse von zwei aus einem neuen 28Si-Kristall hergestellten Siliziumkugeln konnte mit einer kombinierten Standardunsicherheit (k = 1) von 6,1 µg (relativ 6,1 · 10−9) im Vakuum bestimmt werden. Mit Hilfe eines Vakuum-Massekomparators des Typs Sartorius CCL1007 wurden die hierfür erforderlichen Messungen in einem Druckbereich von 3 · 10−3 Pa bis 5 · 10−4 Pa ausgeführt
Die Masse von zwei aus einem neuen 28Si-Kristall hergestellten Siliziumkugeln konnte mit einer kombinierten Standardunsicherheit (k = 1) von 6,1 µg (relativ 6,1 · 10−9) im Vakuum bestimmt werden. Mit Hilfe eines Vakuum-Massekomparators des Typs Sartorius CCL1007 wurden die hierfür erforderlichen Messungen in einem Druckbereich von 3 · 10−3 Pa bis 5 · 10−4 Pa ausgeführt. Dieser Massekomparator ist mit einem Vakuum-Transfer-System ausgestattet, das kompatibel zu dem Schleusensystem einer kombinierten XRF1 /XPS2 -Anlage ist, die für die Analyse der Oberflächenschichten auf den Siliziumkugeln eingesetzt wird [1]. Um mögliche Kontaminationen während des Transfers zwischen dem Massekomparator und der XRF/XPS-Anlage zu minimieren und damit zu gewährleisten, dass die in der XRF/XPS-Apparatur gemessenen Oberflächenschichten mit denen vergleichbar sind, die sich während der Massebestimmung in dem Massekomparator auf den Kugeln befinden, erfolgte der Transfer der Kugeln in einem evakuierbaren Container unter Vakuumbedingungen. Im Verlauf der Massebestimmungen der beiden Kugeln mit den Bezeichnungen Si28kg01a und Si28kg01b wurden die Kugeln ein- bzw. zweimal unter Vakuum aus dem Massekomparator entnommen, zur Oberflächenmessung in die XRF/XPS-Apparatur und anschließend wieder zurück zur Massebestimmung in den Massekomparator transportiert. Trotz der für den Transfer erforderlichen zusätzlichen Handhabung und der damit verbundenen zusätzlichen Oberflächenkontakte wurde für beide Kugeln eine Massestabilität innerhalb von ±1 µg (relativ ±1 · 10−9) erreicht (Bild 1). Für die Rückführung der Masse der Siliziumkugeln im Vakuum auf die Masse eines Kilogrammprototyps in Luft diente ein Paar Platin-Iridium-Sorptionskörper als Transfernormale [2-4]. Diese Sorptionskörper bestehen aus einem Platin-Iridium-Zylinder und einem Stapel aus acht Platin-Iridium-Scheiben. Beide Körper wurden aus dem gleichen Material hergestellt, auf die gleiche Masse justiert und besitzen die gleichen Oberflächeneigenschaften. Auf Grund von Sorptionseffekten ändert sich die Massedifferenz zwischen beiden Körpern während des Luft-Vakuum-Übergangs. Aus der Änderung der Massedifferenz und der bekannten Oberflächendifferenz konnte für den Übergang des Platin-Iridium-Zylinders von Vakuum (5 · 10-4 Pa) in Luft (relative Luftfeuchtigkeit 46 %, Lufttemperatur 20,9 °C) eineSorptionskorrektion von 2,3 µg mit einer Standardunsicherheit von 1,2 µg experimentell bestimmt werden.
Die Messergebnisse für die Masse der 28Si-Kugeln berücksichtigen die vom BIPM im Rahmen der letzten Vergleichsmessungen mit dem Internationalen Kilogrammprototyp ermittelten Korrektionen für die nationalen Kilogrammprototypen [5, 6]. Eine Vergleichsmessung zur Massebestimmung der 28Si-Kugel Si28kg01a mit dem nationalen Metrologieinstitut in Japan (NMIJ) ergab eine Übereinstimmung der Ergebnisse innerhalb der Standardunsicherheit.
In Verbindung mit Messungen zur Bestimmung des Kugelvolumens und der Masse der Oberflächenschichten sowie der molaren Masse, des Gitterabstandes, der Verunreinigungen und Fehlstellen des Kristalls konnten diese Messungen dazu beitragen, dass die Avogadro-Konstante mit Hilfe von 28Si-Kugeln erstmals mit einer relativen Standardunsicherheit von 1,2 · 10-8 bestimmt werden konnte [1].
Bild 1: Massestabilität der 28Si-Kugel Si28kg01b im Vakuum. Auf der x-Achse ist der zeitliche Verlauf in Tagen nach der ersten Reinigung und Oberflächenkontrolle der Kugel im Masselabor angegeben. Die y-Achse zeigt die ermittelte Masse in Milligramm. Die Unsicherheitsangaben beziehen sich auf die Standardunsicherheit (k = 1). Auf Grund einer Fehlfunktion des Massekomparators musste der Rezipient am 28. Tag belüftet und anschließend wieder evakuiert werden. XRF/XPS-Messungen wurden zwischen dem 24. und 28., dem 45. und 48. sowie dem 52. und 54. Tag ausgeführt. Nach der ersten XRF/XPS-Messung erfolgte eine zusätzliche Oberflächenkontrolle und Reinigung der Kugel (32. Tag).
1X-ray fluorescence analysis (Röntgenfluoreszenzanalyse)
2X-ray photoelectron spectroscopy (Röntgenphotoelektronenspektroskopie)
Literatur:
[1] Bartl, G.; Becker, P.; Beckhoff, B.; Bettin, H.; Beyer, E.; Borys, M.; Busch, I.; Cibik, L.; D'Agostino, G.; Darlatt, E.; Di Luzio, M.; Fujii, K.; Fujimoto, H .; Fujita, K.; Kolbe, M.; Krumrey, M.; Kuramoto, N.; Massa, E.; Mecke, M.; Mizushima, S.; Müller, M.; Narukawa, T.; Nicolaus, A.; Pramann, A.; Rauch, D.; Rienitz, O.; Sasso, C. P.; Stopic, A.; Stosch, R.; Waseda, A.; Wundrack, S.; Zhang, L. and Zhang, X. W.: A new 28Si single crystal: Counting the atoms for the new kilogram definition. Metrologia 54 (2017), pp. 693-715
[2] Picard, A.; Barat, P.; Borys, M.; Firlus, M. and Mizushima, S.: State-of-the art mass determination of 28Si spheres for the Avogadro project. Metrologia 48 (2011), pp. S112–9
[3] Picard, A. Mass determinations of a 1 kg silicon sphere for the Avogadro project Metrologia 43 (2006), pp. 46–52
[4] Davidson, S.; Brown, S. and Berry, J.: A report on the potential reduction in uncertainty from traceable comparisons of platinum–iridium and stainless steel kilogram mass standards in vacuum. NPL Report CMAM 88 (2004), National Physical Laboratory, Teddington, pp. 1–24
[5] Stock, M.; Barat, P.; Davis, R. S.; Picard, A. and Milton, M. J. T.: Calibration campaign against the international prototype of the kilogram in anticipation of the redefinition of the kilogram, part I: comparison of the international prototype with its official copies. Metrologia 52 (2015), pp. 310–6
[6] de Mirandés, E.; Barat, P.; Stock, M. and Milton, M. J. T.: Calibration campaign against the international prototype of the kilogram in anticipation of the redefinition of the kilogram, part II: evolution of the BIPM as-maintained mass unit from the 3rd periodic verification to 2014. Metrologia 53 (2016), pp. 1204–14
Ansprechpartner:
Dr. Michael Borys, FB 1.8, AG 1.81, E-Mail: 
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