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Kilogramm und Mol: Atome zählen

Das Avogadro-Experiment und die Watt-Waage sind die Eckpfeiler der Neudefinition des Kilogramms. Sie stellen zwei unabhängige Möglichkeiten zu Realisierung der Neudefinition dar. Die Einheit Kilogramm ist heute definiert als die Masse des Urkilogramms, das in einem Safe in Paris aufbewahrt wird. Internationale Bemühungen streben an, alle Basiseinheiten wie Sekunde, Meter, Kilogramm und Ampere in Zukunft nur auf Naturkonstanten zu beziehen, um so ein System von Einheiten zu schaffen, das unabhängig von Artefakten ist. Dazu wird im Avogadro-Experiment bestimmt, wie viele Atome in nahezu perfekten Silizium-Kugeln enthalten sind. Die nächste Möglichkeit für eine Neudefinition des Kilogramms besteht auf der Generalkonferenz für Maß und Gewicht (General Conference on Weights and Measures, Conférence Générale des Poids et Mesures, CGPM) im Jahr 2018. Bis dahin soll die Genauigkeit der Messungen weiter verbessert werden. Außerdem sollen einige Messgrößen durch unabhängige Messungen bestätigt werden. Schließlich soll – in Zusammenarbeit mit den Wattwaagen-Projekten weltweit – versucht werden, die Gründe für abweichende Ergebnisse zur Avogadro-Konstante zu finden, damit eine sichere und genaue Neudefinition der Masseneinheit gewährleistet werden kann. Die Realisierung des Avogadro-Experiments basiert auf den Beiträgen unterschiedlicher Arbeitsgruppen der PTB sowie nationaler und internationaler Partner.

Trailer zum Avogadro-ProjektTrailer zum Avogadro-Projekt

Was muss man tun, um die rundesten Kugeln der Welt zu „bauen“? Wie sehen die Arbeitsschritte dafür aus? Wie das Handling der Kugeln, die Lagerung, der Transport und einige der Messungen? Der Videoclip zeigt, wie die Kugeln zu handhaben sind, und macht die Vorteile dieser möglichen „Massenormale“ deutlich.

Nachrichten

Ultrahochvakuum-Apparatur für kombinierte Röntgenfluoreszenz- und Photoelektronenspektroskopie an Oberflächen von Siliziumkugeln.

Um von der Maßverkörperung des in Paris aufbewahrten Urkilogramms unabhängig zu werden, soll die SI-Einheit Kilogramm neu definiert werden. In der PTB wird dafür im Rahmen des Avogadro-Projektes die Anzahl der Siliziumatome in einer monokristallinen Siliziumkugel bestimmt. Dies erfordert unter anderem die Messung der Oberflächeneigenschaften auf höchstem metrologischen Niveau. Die PTB hat dafür...

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In der frisch gereinigten Si-Kugel spiegelt sich PTB-Mitarbeiter Volker Görlitz. Foto: PTB

Nach fast 130 Jahren wird das internationale Ur-Kilogramm im Herbst 2018 voraussichtlich in den wohlverdienten Ruhestand geschickt. Dann kommt die Welt zu einem metrologischen Gipfeltreffen zusammen, um über die Neudefinition des Kilogramms zu entscheiden. Wie der Meter und die Sekunde soll künftig auch das Kilogramm über unveränderliche Naturkonstanten definiert werden. Dazu zählen...

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Kilogramm

Für die Neudefinition und Realisierung des Kilogramms über Naturkonstanten verfolgt die PTB im Avogadroprojekt gegenüber den von einigen Ländern favorisierten Wattwaagenprojekten den Weg über das „Zählen“ von Atomen in Isotopenangereicherten Silizium-Einkristallen mithilfe der sogenannten X-Ray-Crystal-Density-Methode.

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Für die akkurate Berechnung des durch Beugung verursachten Längenfehlers in der Laserinterferometrie ist eine genaue Charakterisierung der verwendeten Laserstrahlen erforderlich. Für die Messungen am Avogadroprojekt der PTB wird ein kalibrierter Wellenfrontsensor verwendet. Da dieser nur an Luft arbeitet, die Wellenfronten aber für Experimente im Vakuum bekannt sein müssen, wurde ein...

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Messung der Thermospannungsdifferenz beider Arme eines Thermoelements, dargestellt als entsprechende Temperaturdifferenz (rote Kurve). Bei konstanter Tem-peraturdifferenz erwartet man ein Ergebnis wie bei der Messung eines Kurzschlusses (hier zum Vergleich als schwarze Kurve gezeigt). Der Einsatz des Chopper-Vor-verstärkers (im Diagramm ab etwa 8,5 Stunden) bewirkt eine Verringerung der Rauschamplitude um etwa einen Faktor vier auf effektiv 0,1 mK (peak-to-peak).

Ein Chopperverstärker mit überragenden Eigenschaften wurde in der PTB entwickelt und in einem Messaufbau für das Avogadro-Projekt zur Spannungsmessung an Thermoelementen eingesetzt. Dadurch konnte eine Verringerung der Rauschamplitude um den Faktor vier erzielt werden.
 

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Beteiligte Arbeitsgruppen der PTB

Koordination des Projektes

Die Arbeitsgruppe 1.83 „Avogadro-Konstante“ koordiniert die Forschungsarbeiten in der PTB und die Zusammenarbeit mit Instituten in aller Welt zur genaueren Bestimmung der Avogadro-Konstante. Damit soll eine Grundlage für die Neudefinition der Masseneinheit Kilogramm auf der Basis einer Naturkonstante geschaffen werden.

Arbeitsgruppe 1.83: Avogadro-Konstante

Präparation der Kugeln

Das Material der Kugeln wird in Russland vom Central Design Bureau of Machine Building in St. Petersburg und vom Institute of Chemistry of High-Purity Substances der Russian Academy of Sciences in Nishni Novgorod hergestellt. Im Leibniz-Institut für Kristallzüchtung (IKZ) in Berlin wurden dann versetzungsfreie Einkristalle gezogen, aus denen die Kugeln hergestellt wurden. Die AG 4.33 „Röntgenoptik“ präpariert die Proben des Si-28-Kristalls und die AG 5.56 „Fertigungstechnologie“ fertigt Kugeln mit möglichst niedriger Formabweichung.

Arbeitsgruppe 4.33: Röntgenoptik

Opens internal link in current windowArbeitsgruppe 5.56: Fertigungstechnologie

Bestimmung des Isotopenverhältnisses und der molaren Masse

Das Isotopenverhältnis und die molare Masse werden in der PTB-Arbeitsgruppe 3.11 „Anorganische Analytik“ mittels Isotopenverdünnungs-Massenspektrometrie (IDMS) gemessen. (Die relativen Atommassen der natürlich vorkommenden Silicium-Isotope 28Si, 29Si und 30Si sind aus anderen Messungen genau genug bekannt.)

Opens internal link in current windowArbeitsgruppe 3.11: Anorganische Analytik

Bestimmung des Volumens im Kugelinterferometer

Das Volumen der Silicium-Kugeln wird in der AG 5.41 „Interferometrie an Kugeln“ mit Hilfe eines sphärischen Fizeau-Interferometers bei 20 °C und im Vakuum bestimmt. Diese AG führt auch – in Zusammenarbeit mit der AG 4.33 „Röntgenoptik“ – Simulationsrechnungen zu dem Interferometer durch. Die Temperaturmessungen der Volumen- und Gitterparameterbestimmungen werden miteinander und mit der Temperaturdarstellung der AG 7.42 „Angewandte Thermometrie“ mit Hilfe eines elektronischen 20 °C Temperatur-Referenzpunktes verglichen, der in der AG 3.43 „Festkörperdichte“ entwickelt wurde.

Opens internal link in current windowArbeitsgruppe 5.41:Interferometrie an Kugeln

Untersuchung der Kugeloberflächen

Auf der Oberfläche der Kugeln befinden sich eine Oxidschicht und eventuell noch andere Oberflächenschichten, die bei der Bestimmung des Kugelvolumens der Kugelmasse berücksichtigt werden müssen. Die notwendige Kenntnis von Dicke und Struktur der Oberflächenschichten auf den Kugeln wird in den folgenden AGs mit den angegebenen Methoden ermittelt:

Arbeitsgruppe 4.33: „Röntgenoptik“ mit Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie (XRF)

Arbeitsgruppe 5.13: „Oberflächenmesstechnik an Nanostrukturen“ mit spektraler Ellipsometrie (SE)

Arbeitsgruppe 5.14: „Rauheitsmessverfahren“ mit Interferenzmikroskopie

Opens internal link in current windowArbeitsgruppe 7.11: „Röntgenradiometrie“ mit Röntgenreflektrometrie (XRR) und Röntgenfluoreszenz-Spektroskopie (XRF) am BESSY II

Dichtevergleiche der Kugeln und von Materialproben

Die AG 3.43 „Festkörperdichte“ führt Dichtevergleiche der Kugeln und von anderen Proben durch. Auch die Dichte des thermischen Oxids auf Silicium-Kugeln wurde in dieser AG mit Hilfe von Dichtevergleichsmessungen bestimmt.

 

Opens internal link in current windowArbeitsgruppe 3.43: Festkörperdichte

Messung des Gitterparameters

Die AG 4.33 „Röntgenoptik“ baut Röntgeninterferometer für relative und absolute Messungen des Gitterparameters auf. Der optische Teil des Röntgenverschiebeinterferometers wird von der AG 5.21 „Längenteilungen“ hergestellt.

Arbeitsgruppe 4.33: Röntgenoptik

Opens internal link in current windowArbeitsgruppe 5.21: Längen- und Winkelteilungen

Untersuchung von Verunreinigungen des Kugelmaterials

Die AG 3.14 "Optische Analytik" bestimmt den Gehalt der Hauptverunreinigungen Bor, Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff mittels Tieftemperatur-Infrarotspektroskopie. Die Verunreinigungen bewirken, dass die Masse der realen Silicium-Kugel sich etwas von der Masse einer Kugel unterscheidet, die nur aus Silicium-Atomen besteht.

Opens internal link in current windowArbeitsgruppe 3.14: Optische Analytik

Nationale und Internationale Partner

Nationale und Internationale Partner

  • Universität Dresden: Messung der Wasserstoffkonzentration im Kristall mittels Deep Level Transient Spectroscopy (DLTS)
  • Universität Halle-Wittenberg: Messung der Leerstellen-Konzentration im Kristall mittels Positronenvernichtungs-Experimenten
  • Bundesamt für Metrologie (METAS, Schweiz): Messung der Oberflächenschichten der Si-Kugeln mit Röntgen-Photoelektron-Spektroskopie (XPS)
  • National Institute of Metrology (NIM, China), National Institute of Standards and Technology (NIST, USA) und National Research Council of Canada (NRC): Messung der molaren Masse des Isotopen-angereicherten Siliciums mit IDMS.
  • Internationales Büro für Maß und Gewicht (BIPM): Massebestimmungen der Silicium-Kugeln in Luft und im Vakuum und Gewährleistung der Rückführung auf den Internationalen Prototypen des Kilogramms („Urkilogramm“)
  • Istituto nazionale di ricerca metrologica (INRIM, Italien): Gitterparametermessungen bei 20 °C und im Vakuum mit Hilfe eines Röntgen-Verschiebeinterferometers.
  • NMIA: Durchmessermessungen von Kugeln bei 20 °C und im Vakuum mit Hilfe eines Saunders-Interferometers
  • National Metrology Institute of Japan (NMIJ, Japan)
  • Messung der Masse der Kugeln in Luft und Vakuum

    • Messung der Durchmesser bei 20 °C und im Vakuum mit einem Interferometer
    • Untersuchung der Oxidschichtdicke mit spektraler Ellipsometrie
    • Untersuchung der Homogenität von Gitterabständen im 28Si-Kristall.

  • National Institute of Metrology (NIM, China): Messungen auf dem Gebiet der molaren Masse, des Volumens, der Oberflächenschichten und der Masse.