Wägung von Silizium-Kugeln mit kleinstmöglicher Unsicherheit

1-kg-Siliziumkugeln werden in der PTB als Dichtenormale und im Rahmen eines Projektes zur Bestimmung der AVOGADRO-Konstante verwendet. Die Massebestim-mung muss hierfür mit kleinstmöglicher Unsicherheit erfolgen.

Für die Massebestimmung der Kugeln mit einem Durchmesser von rund 94 mm wurde eine in der PTB entwickelte Liquidwaage (hydrostatischer 1-kg-Massekomparator) genutzt. Diese Waage bietet die Möglichkeit, sechs Gewichtstücke in einem druckfesten und damit luftdichtestabilen Gehäuse rechnergesteuert zu vergleichen. Die Parameter der Luftdichtebestimmung (Druck, Temperatur, rel. Feuchte, CO₂-Gehalt) für die Auftriebskorrektion werden während der Wägung erfasst. Als Massenormale werden Platin-Iridium-Normale oder Stahlnormale mit einem direkten Anschluss an das nationale Normal Nr. 52 verwendet. Da die Kugeln nicht unmittelbar auf die Waagschale gestellt werden können, ruhen sie auf Edelstahlringen mit einer speziellen Kunststoff-Dreipunktauflage. Massekomparatoren erreichen ihre kleinste Unsicherheit, wenn die Wägedifferenz der Prüflinge möglichst gering ist, d. h. höchstens einige Milligramm beträgt. Bei Si-Kugeln mit einer Masse von 1001 g ergibt sich mit dem Auflagering und den Abgleichgewichten eine Gesamtmasse von 1011 g. Auch das Normal und die Auftriebskörper müssen durch Zulagegewichte an diesen Wert angeglichen werden.

Der große Volumenunterschied zwischen Normal und Si-Kugel von 383 cm³ (bei Pl-Ir) bzw. 304 cm³ (Stahl) ergibt eine Korrektion des Auftriebes nach der BIPM-Formel von 460 mg bzw. 365 mg. Die relative erweiterte Unsicherheit (k = 2) der Luftdichte-bestimmung beträgt hierbei 2,4·10^-4. Damit ist der Unsicherheitsanteil der Luftauf-triebskorrektion bei Anschluss an das Pl-Ir-Normal der entscheidende Anteil für die erweiterte Messunsicherheit (k = 2) der Massebestimmung von 0,11 mg. Zur Reduzierung dieses Anteiles wurden bei der Massebestimmung spezielle Auftriebskörper mitgemessen. Diese Auftriebskörper haben bei gleicher Oberfläche eine Volumendifferenz von rund 80 cm³. Die Messung der Massedifferenz dieser Körper erfolgte im Vakuum, d. h. ohne notwendige Luftauftriebskorrektion. Aus dieser Massedifferenz kann bei der Wägung der Si-Kugeln die Luftdichte und damit die Auftriebskorrektion berechnet werden. Die Unsicherheit dieser Bestimmung hängt stark von der Massestabilität der Auftriebskörper ab. Die ersten nach dieser Methode ausgewerteten Messungen ergaben z. B. für die Si-Kugel AVO#1 eine Masse von 1,000 nbsp;914 862 kg mit einer erweiterten Messunsicherheit (k = 2) von 0,038 mg.

Zusätzlich erfolgte erstmalig die gleichzeitige Massebestimmung von zwei Si-Kugeln. Die Massedifferenz der Kugeln AVO#1 und AVO#2 betrug hierbei 13,473 mg. Die erweiterte Messunsicherheit (k = 2) der Massedifferenz der beiden Kugeln (gleiches Volumen) setzt sich in diesem Fall nur aus der Unsicherheit der Waage und der ver-wendeten Halterungen bzw. Zulagen zusammen und beträgt 0,005 mg.

Gleichzeitige Massebestimmung von zwei Si-Kugeln in einer Liquidwaage