E. Binas
Physikalisch-Technische Bundesanstalt, D-38116 Braunschweig, Germany
Im Rahmen der Entwicklung eines adiabatischen Präzisionskalorimeters wurde
mit der Software ANSYS ein Finite-Elemente-Modell erstellt. Aus Gründen der
Symmetrie genügt ein 60°-Ausschnitt des Kalorimeters (siehe Bild). Das Modell
enthält etwa 4500 Elemente.
Das Kalorimeter besteht aus einem Kalorimeterkörper zur Aufnahme des
Probenmaterials, der von drei Schirmen umgeben ist. Ein adiabatischer
Wärmeschutzschild, beheizbar und ebenfalls aus drei Schirmen bestehend, schließt
das Kalorimeter ein. Die thermisch kontrollierte Umgebung wird durch eine
Schutzheizung realisiert. Eine Thermosäule mißt die Temperaturdifferenz zwischen
Kalorimeter und adiabatischem Wärmeschutzschild und ermöglicht so einen
Temperaturabgleich.
Der Kalorimeterkörper, der Flansch, der äußere Ring und die sechs Schirme
bestehen aus Kupfer. Die Spalte im Kalorimeterkörper und die Schirmzwischenräume
sind mit Argon gefüllt. Die Probe Saphir (a-Al2O3)
befindet sich in Glasröhrchen. Für die Heizdrähte im Kalorimeterkörper und für das
Thermometer wurden Al2O3-Ummantelungen berücksichtigt. Die Drähte der
Thermosäule bestehen aus Konstantan.
In den Rechnungen wurden Messungen zur Bestimmung der Wärmekapazität cp von
Saphir simuliert. Damit sollten die geometrischen Gegebenheiten des Kalorimeters
untersucht und ggf. optimiert sowie die Wärmeverluste abgeschätzt werden.
Zur Bestimmung der Wärmekapazität von Saphir wurden für 500 °C ANSYS-Rechnungen unter
folgenden Bedingungen durchgeführt:
- Aufheizen der Kalorimeters über einen Zeitraum von 60 s in Zeitstufen von
Dt = 1 s
- Temperaturausgleich im Kalorimeter in Zeitstufen
von Dt = 1 s
- Abbruch der Rechnung nach erfolgtem Temperaturausgleich; Kriterium hierfür:
Temperaturdifferenz zwischen Probenmittelpunkt und Kalorimeterkörper am
Glasröhrchen DT < 0,2 mK; Überprüfung des
Kriteriums alle 30 s innerhalb der Temperaturausgleichsphase
- Temperaturnachführung am adiabatischen Schild; die Temperaturdifferenz zum
inneren Teil des Kalorimeters betrug zu jeder Rechensekunde (0 ± 0,5) mK.
- Vorstehende Rechnungen wurden sowohl für das gefüllte (Probe: Saphir) als
auch für das leere Kalorimeter (Probe: Argon) durchgeführt.
Der Wärmeverlust für die simulierte Messung beträgt mit Saphir 0,3 % und beim
leeren Kalorimeter 0,4 % der eingespeisten Heizenergie.
Die Wärmekapazität des Saphirs wurde aus der eingespeisten Energie und der
Temperaturerhöhung des Kalorimeters berechnet. Wird von adiabatischen
Verhältnissen ausgegangen, bei denen die Wärmeverluste bei der Auswertung nicht
berücksichtigt werden, so ergibt sich eine um 0,02 % abweichende Wärmekapazität
für Saphir.
Üblicherweise können die Wärmeverluste des Kalorimeters durch eine zunehmende
Anzahl von Schirmen verringert werden. Die Rechnungen zeigen jedoch, daß dieser
Effekt bei der hier zugrunde gelegten Bauweise durch die dabei auftretende
Vergrößerung der Wärmeaustauschfläche ins Gegenteil verkehrt wird, so daß ein
Kalorimeterschirm als optimal angesehen werden kann.
Abbildung: Finite-Elemente-Modell des adiabatischen Kalorimeters (60°-Ausschnitt)
Erläuterung der Teile von innen nach außen (im Bild von links nach rechts):
- Kalorimeterkörper mit Flansch
- drei Wärmeschutzschirme, auf dem Flansch befestigt und das Kalorimeter oben
und unten umschließend
- Thermosäule zwischen Kalorimeter und adiabatischem Wärmeschutzschild
- adiabatischer Wärmeschutzschild, bestehend aus drei Wärmeschutzschirmen,
auf einem Ring befestigt und das Kalorimeter oben und unten umschließend
- Schutzheizung
