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Messung
von Verunreinigungen in hochreinem Silicium für die Neubestimmung der Avogadro-Konstante (NA)
Bei den Verunreinigungen handelt es sich um Kohlenstoff, Stickstoff und Sauerstoff, die in Konzentrationen von etwa 1015 Atomen/cm-3 in dem Si-Material enthalten sind sowie um B und P, die zu Dotierungszwecken in wesentlich geringeren Konzentrationen von etwa 1012 Atomen/cm-3 dem Material zugegeben werden. Die Messungen müssen mit höchstmöglicher Genauigkeit durchgeführt werden, da auf der Basis der Resultate die durch die Fremdatome bewirkte Veränderung des Atomabstandes im Gitter korrigiert wird. Die Unsicherheit dieser Messungen trägt daher unmittelbar auch zur Unsicherheit von NA bei.
Zur Messung wird die IR-Absorptionsspektrometrie eingesetzt. Experimentelle Details sind in [1] beschrieben. Messbereiche und -unsicherheiten sind im Prüfungs- und Kalibrierangebot zusammengefasst. In [2] wird der Zusammenhang dieser Messungen mit dem Projekt zur Neubestimmung der Avogadro-Konstante erläutert. [3] und [4] gehen auf die Verwendung von isotopisch angereicherten Si-Materialien für diesen Zweck ein.
Messung
der stofflichen Zusammensetzung von Gasgemischen
Hierfür wird die Gaschromatographie in Verbindung mit einem gravimetrischen Herstellungsverfahren für Kalibriergemische eingesetzt. Das Verfahren ist in [5] am Beispiel von Kfz-Abgasgemischen ausführlich beschrieben. Mit Hilfe dieser Messverfahren kann die stoffliche Zusammensetzung von Kalibriergasgemischen für die Bauartzulassungen von Kfz-Abgasmessgeräten oder Brennwertmessgeräten (Erdgasindustrie) mit hinreichender Genauigkeit gemessen werden. Die Gaskomponenten, die Messbereiche und die Messunsicherheiten sind im Prüfungs- und Kalibrierangebot zusammengefasst.
Hierbei handelt es sich um die messtechnische Weiterentwicklung einer Methode zur direkten Messungen von Festkörperproben. Dabei wird die Probe oberflächlich abgetragen (gesputtert), so dass auch Tiefenprofilanalytik mit Tiefenauflösungen von maximal 10 nm möglich sind [6].
Veröffentlichungen
| 1 |
Schiel, D.; Niemann, H.: Festkörperanalytik für die Neubestimmung der Avogadrokonstante. In: Schiel, D.; Jährling, R. (Hrsg.): Vorträge des 132. PTB-Seminars Festkörperanalytik, Braunschweig 1996, PTB-ThEx-3 (1997), S. 15-23 |
| 2 |
P Becker, H Bettin, H-U Danzebrink, M Gläser, U Kuetgens, A Nicolaus, D Schiel, P De Bièvre, S Valkiers and P Taylor: "Determination of the Avogadro constant via the silicon route", Metrologia 40 (2003), S. 271-287 |
| 3 |
Sennikov P.G., Kotereva T.V., Kurganov A.G., Andreev B.A., Niemann H., Schiel D., Emtsev V.V., Pohl H.-J.: "Spectroscopic parameters of LVM absorption bands of carbon and oxygen impurities in isotopic enriched silicon 28Si, 29Si and 30Si", Fisika i Technika Poliprowodnikow (Physik und Technik der Halbleiter) 39 (2005), 320-326 |
| 4 |
P. Becker, D. Schiel, H.-J. Pohl, A.K. Kalitievski, O.N. Godisov, M.F. Churbanov, G.G. Devyatykh, A.V. Gusev, A.D. Bulanov, S.A. Adamchik, V.A. Gavva, I.D. Kovalev, N.V. Abrosimov, B. Hallmann-Seiffert, H. Riemann, S. Valkiers, P. Taylor, P. De Bievre, E.M. Dianov: Large-scale production of highly enriched 28Si for the precise determination of the Avogadro constant, Measurement Science and Technology 17 (2006), 1854-1860 |
| 5 |
Schiel, D.; Röhker, K.: Highly accurate gaschromatographic analysis of reference gases for use in vehicle emission measurements. Fresenius J. Anal. Chem. (1997) 357, S. 619-623 |
| 6 |
Jährling R., Möhler K., Kunstàr M., Schiel D., Hoffmann V., Pietzsch G., Wetzig K.: Ionenquelle für die Elementanalytik, (1999), Patentnummern DE 199 537 82.8 ; 1999-11-04 ;DE 199 537 82 C2 ; 2002-03-14 |
Kontakt
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Forschung und
Entwicklung für materialanalytische Messverfahren