Klinische Chemie

Genaue chemisch-analytische Messergebnisse sind die Basis einer zuverlässigen medizinischen Diagnostik und Therapie. Durch die Rückführung der Messergebnisse auf die nationalen Normale wird diese Grundlage geschaffen. Darüber hinaus tragen rückgeführte und damit vertrauenswürdige Messergebnisse zur Kostendämpfung im Gesundheitswesen bei, weil sie Wiederholmessungen überflüssig machen. In Zusammenarbeit mit der "Deutschen vereinten Gesellschaft für klinische Chemie und Laboratoriumsmedizin" (DGKL) entwickelt die PTB die entsprechenden nationalen Normale. Der Anschluss der klinisch-chemischen Messergebnisse an diese metrologische Basis erfolgt mit Hilfe von akkreditierten Referenzlaboratorien.

Die Rückführung von Stoffmengenmessungen auf die SI-Einheiten wird für die Analyte angeboten, die in der "Richtlinien der Bundesärztekammer zur Qualitätssicherung in medizinischen Laboratorien" als physiologisch prioritär eingestuft worden sind. Dazu gehören sowohl organische Verbindungen, wie Cholesterol, Glucose und Creatinin (s. AG 3.12), als auch die "Elektrolyte", d. h. die Ionen der Elemente Na, Li, K, Ca, Mg und Cl (als Chlorid). Bei den hierfür entwickelten primären Messverfahren wurde überwiegend die Isotopenverdünnungs-Massenspektrometrie (IDMS) verwendet, die sich durch besonders hohe Messgenauigkeit auszeichnet. Es stehen dafür Massenspektrometer sowohl mit thermischer (TIMS) als auch mit Plasmaionisierung (ICPMS) sowie mit Ein- und Mehrkanaldetektion zur Verfügung. Für das monoisotopische Natrium wurde ein gravimetrisches und für Chlorid ein titrimetrisches Primärmessverfahren aufgebaut. Die Messbereiche und -unsicherheiten sind unter Prüf-und Kalibrierangebot zu finden.

Element-Referenzlösungen

Elementlösungen (1 g/l) werden in nahezu jedem chemischen Laboratorium in allen gesellschaftlichen und industriellen Bereichen zur Kalibrierung analytischer Messverfahren verwendet. Dabei ist die Genauigkeit der stofflichen Zusammensetzung dieser Lösungen ein entscheidendes Qualitätskriterium für die Zuverlässigkeit und Vergleichbarkeit der mit ihnen durchgeführten Analysen. Wegen dieser zentralen Bedeutung der Kalibrierlösungen für die Analytik haben die BAM und die PTB ein gemeinsames Projekt zum Aufbau eines Rückführungssystems für die Elementanalytik eingerichtet [2, 3, 4]. Hierbei charakterisiert die BAM Reinstoffe (Metalle und Salze für die Alkalielemente), die die nationalen Normale für die Elementanalytik darstellen und mit denen der fundamentale Anschluss an die SI-Einheiten realisiert wird. Die PTB stellt aus diesen Reinstoffen primäre Elementlösungen her und schließt mit Hilfe eines Präzisionsmessverfahrens (ICPOES) Transferlösungen für die Weitergabe an. Die Transferlösungen stehen Herstellern kommerzieller Kalibrierlösungen im Rahmen einer Akkreditierung durch den Deutschen Kalibrierdienst (DKD) zur Verfügung und dienen zur Kalibrierung der Messverfahren, mit denen die für den Verkauf bestimmten kommerziellen Lösungen zertifiziert werden. Im Rahmen dieses Projektes kann derzeit die Rückführung für die Elemente Cu, Fe, Pb, Bi, Ga, K, Na, Sn, Cs und W angeboten werden. Neben der Verbesserung der Qualität wird durch den metrologischen Anschluss auch eine internationale Anerkennung der Produkte erzielt. Dies geschieht auf der Basis des Abkommens der Metrologieinstitute über die gegenseitige Anerkennung von Kalibrierungen und Referenzmaterialien (MRA).

Die primären Lösungen dienen auch zum internen Anschluss der von der PTB entwickelten und für internationale Vergleichsmessungen verwendeten primären Messverfahren.

Umwelt - und Nahrungsmittelmatrizes

EU-Richtlinien setzen zunehmend zuverlässige und europa- oder sogar weltweit vergleichbare, d.h. rückgeführte Messergebnisse voraus. Beispiele dafür sind die EU-Wasserrahmen- (WFD) (2000/60/EG) und die Trinkwasserrichtlinie (98/83/EG), in der die Vergleichbarkeit der Messergebnisse explizit gefordert wird. Das Ziel der WFD ist es, beispielsweise bis 2015 europaweit für alle Oberflächen-, Grund-, Küstenwasser den Zustand "guter Wasserqualität" zu erreichen. Dazu muss mit grenzüberschreitenden Mess- und Überwachungsprogrammen eine Bestandsaufnahme und Identifizierung gefährdeter Bereiche durchgeführt werden und nach Erreichen dieser Ziele der "gute Zustand" der Gewässer permanent durch Kontrollmessungen überwacht werden. Da dies nur auf der Basis international vergleichbarer Messergebnisse umgesetzt werden kann, kommt den Metrologieinstituten die Aufgabe zu, entsprechende metrologische Infrastrukturen zum Anschluss der Überwachungslaboratorien zu entwickeln und bereitzustellen.

Im Bereich der Elementanalytik entwickelt die PTB für ein breites Spektrum von Anwendungsbereichen primäre Messverfahren. Dies reicht von der Bestimmung toxischer Elemente im Ultraspurenbereich, z.B. 0,05 µg/l Hg in Wasser (EUROMET-Projekt zur Unterstützung für die Umsetzung der WFD, PDF-Datei), bis zur Bestimmung lebenswichtiger elementarer Bestandteile in Lebensmitteln, wie z.B. Ca in Milchprodukten in Konzentration von etwa 10 mg/l. Beispiele dafür sind im Prüfungs- und Kalibrierangebot einschließlich der Messbereiche und -unsicherheiten zu finden.

Das bevorzugte primäre Messverfahren ist die Isotopenverdünnungs-Massenspektrometrie (IDMS). Es stehen hierfür die ICPMS mit Ein- und Mehrkanaldetektion sowie die Thermionen-MS jeweils mit Sektorfeld-Massenanalysatoren zur Verfügung.

Veröffentlichungen

Kontakt

Ansprechpartner		Dr. Detlef Schiel Tel.: 0531-592-3110 E-Mail: Detlef.Schiel@ptb.de
		Dr. Olaf Rienitz Tel.: 0531-592-3318 E-Mail: Olaf.Rienitz@ptb.de