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Neubestimmung der Masse zweier 28Si-Kugeln für das Avogadro-Projekt

31.08.2015

Unter Berücksichtigung der vom BIPM im Rahmen der letzten Vergleichsmessungen mit dem Internationalen Kilogrammprototyp ermittelten Korrektionen für die nationalen Kilogrammprototypen konnte die Masse zweier 28Si-Kugeln in der PTB mit einer Standardunsicherheit (k = 1) von 7 µg bestimmt werden.

Im Jahr 2011 wurde die Avogadro-Konstante mit Hilfe von zwei 28Si-Kugeln mit einer relativen Standardunsicherheit (k = 1) von
3 • 10-8 bestimmt [1, 2]. Zu diesem Ergebnis lieferten zahlreiche Messungen, wie z. B. zur Bestimmung der Verunreinigungen und Fehlstellen in dem Kristall, der molaren Masse, des Gitterabstandes, der Oberflächenschichten sowie der Masse und des Volumens der Kugeln, einen Beitrag. Ein prinzipielles Problem in Verbindung mit diesen Messungen bestand darin, dass die Oberfläche der verwendeten Si-Kugeln bei ihrer Herstellung durch eine dünne Metallschicht aus Nickel-, Kupfer- und Zink-Atomen kontaminiert wurde. Um diese Kontaminierungen zu entfernen, mussten die Oberflächen der Kugeln geätzt und überarbeitet werden. Für die Vermessung der überarbeiteten Kugeln wurde u. a. die Masse der Kugeln von den nationalen Metrologieinstituten in Japan (NMIJ) und in Deutschland (PTB) sowie dem Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) in Paris mit kleinstmöglicher Unsicherheit neu bestimmt [3].

Die Massebestimmungen in der PTB wurden in Luft und im Vakuum ausgeführt, wobei das Kilogrammprototyp Nr. 70 als Referenzmasse in Luft eingesetzt wurde. Zusätzlich wurden Luftauftriebskörper zur Bestimmung der Luftdichte während der Vergleichsmessungen in Luft verwendet. PtIr-Sorptionskörper dienten als Transfernormale für den Wechsel zwischen Luft und Vakuum. Für die Massebestimmungen konnten Standardunsicherheiten (k = 1) von 12 µg in Luft und 7 µg im Vakuum erreicht werden. Die ermittelte Massedifferenz zwischen der Kugelmasse in Luft und der Kugelmasse im Vakuum betrug für beide Kugeln rund 8,5 µg. Bezogen auf die Oberfläche der 1-kg-Kugeln entspricht dies einer Änderung des Sorptionskoeffizienten beim Wechsel zwischen Luft und Vakuum von rund 30 ng/cm². Dieser relativ geringe Wert unterstreicht die hohe Oberflächenqualität der Si-Kugeln und stimmt mit den in [4] und [5] angegebenen Werten gut überein.

Bild 1 zeigt einen Vergleich der Ergebnisse des BIPM, des NMIJ und der PTB für die Massebestimmungen im Vakuum. Die Übereinstimmung der Ergebnisse liegt für beide Kugeln innerhalb der angegebenen Standardunsicherheiten (k = 1). Die für die Berechnung der Avogadro-Konstanten wichtigen Referenzwerte der Kugelmassen konnten unter Berücksichtigung der Korrelationen jeweils als gewichteter Mittelwert mit einer Standardunsicherheit von 3,5 µg bestimmt werden [3]. Eine Analyse der Korrelation zwischen den 2011 [2] und 2015 [3] veröffentlichten Ergebnissen für die Masse der 28Si-Kugeln ergab einen Korrelationskoeffizienten von rund 0,3 [6]. Die Ergebnisse berücksichtigen die vom BIPM im Rahmen der letzten Vergleichsmessungen mit dem Internationalen Kilogrammprototyp ermittelten Korrektionen für die nationalen
Kilogrammprototypen [7].

a)

b)

 

Bild 1: Vergleich der Ergebnisse der Massebestimmungen im Vakuum für die 28Si-Kugeln AVO28-S5c (a) und AVO28-S8c (b). Die Unsicherheitsbereiche sind als Standardunsicherheiten (k = 1) dargestellt. BIPM: Bureau International des Poids et Mesures, NMJ: National Metrology Institute of Japan, PTB: Physikalisch-Technische Bundesanstalt, WM: Gewichteter Mittelwert

 

Literatur:

[1]  Andreas, B.; et al.: Counting the atoms in a 28Si crystal for a new kilogram definition. Metrologia 48  (2011) S1–S13
[2]  Picard, A.; Barat, P.; Borys, M.; Firlus, M.; Mizushima, S.: State-of-the-art mass determination of 28Si spheres for the Avogadro project. Metrologia 48 (2011) S112–S11
[3]  Azuma, Y.; et al.: Improved measurement results for the Avogadro constant using a 28Si-enriched crystal. Metrologia 52 (2015), 360–375
[4]  Picard, A.; Fang, H.: Methods to determine water vapour sorption on mass standards Metrologia 41 (2004) 333–339
[5]  Picard, A.: Mass determination of a 1 kg silicon sphere for the Avogadro project Metrologia 43 (2006) 46–52
[6]  Mana, G.; Massa, E.; Sasso, C. P.; Stock, M.; Fujii, K.; Kuramoto, N.; Mizushima, S.; Narukawa, T.; Borys, M.;     Busch, I.; Nicolaus, A.; Pramann, A.: The correlation of the NA measurements by counting 28Si atoms. J. Phys. Chem. Ref. Data 44 (2015), No. 3, 031209, 1-8
[7]  Stock, M.; Barat, P.; Davis, R.; Picard, A.; Milton, M. J. T.: Calibration campaign against the international prototype of the kilogram in anticipation of the redefinition of the kilogram part I: comparison of the international prototype with its official copies. Metrologia 52 (2015), pp. 310 - 316 

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