Nach der Finite-Elemente-Methode (FEM) wurden Messungen mit dem Pulskalorimeter und deren Auswertung analysiert und mögliche Abweichungen quantitativ bestimmt, die bei der Auswertung der Messungen durch Vereinfachungen oder Vernachlässigungen einiger Effekte entstehen können.
Nach der Pulsmethode können die Wärmekapazität cp, der spezifische Widerstand ( und der hemisphärische Gesamtemissionsgrad ) von Metallen im Temperaturbereich 50 °C bis 1500 °C mit einer Meßunsicherheit von etwa 2 % bestimmt werden [1, 2]. Als Probe dienen Stäbe von 500 mm Länge und 3 mm Durchmesser, die im Vakuum von einem konstanten Gleichstrom aufgeheizt werden und sich nach Abschalten des Stromes wieder abkühlen. Zur Messung von Thermospannung und Potentialdifferenz sind mehrere Thermoelemente an den Stab angeschweißt.
Bei der Auswertung wird vorausgesetzt, daß die Temperaturmessungen in der Mitte des Probenstabes erfolgen und daß dort die Wärmeleitung längs des Stabes gegenüber der Wärmestrahlung vernachlässigt werden darf. Zusätzlich wird angenommen, daß sowohl die Wärmeleitung in radialer Richtung als auch die Wärmeableitung über die Thermoelemente vernachlässigbar sind.
Zur Überprüfung wurden die Temperaturverteilungen in einem Platinstab in Abhängigkeit von der Zeit beim Aufheizen (100 A, 60 s) und beim Abkühlen (660 s) unter Verwendung des FEM-Programms ANSYS berechnet. Diese Rechnungen zeigen folgende Ergebnisse:
Die o. g. Faktoren führen also bei unter optimalen geometrischen Bedingungen durchgeführten Messungen zu einer Abweichung von maximal 0,6 % zwischen berechneten und wahren Wärmekapazitäten.
Der Vergleich der Ergebnisse der FEM-Rechnungen mit den Meßergebnissen und auch mit eindimensionalen Berechnungen zeigt, daß mittels ANSYS das Verhalten des Pulskalorimeters quantitativ sehr gut beschrieben werden kann. Es ist daher zu erwarten, daß aus derartigen FEM-Rechnungen auch gültige Aussagen bezüglich des thermischen Verhaltens von komplexeren Systemen, z. B. von adiabatischen Kalorimetern, gewonnen werden können.
[1] E. Hanitzsch, Thermochim. Acta 40 (1980), 121-135
[2] E. Hanitzsch, Thermochim. Acta 119 (1987), 203-210
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