Physikalisch-Technische Bundesanstalt

Finite-Elemente-Rechnungen für ein adiabatisches Kalorimeter

E. Binas

Physikalisch-Technische Bundesanstalt, D-38116 Braunschweig, German

Im Rahmen der Entwicklung eines adiabatischen Präzisionskalorimeters wurde mit der Software ANSYS ein Finite-Elemente-Modell erstellt. Aus Gründen der Symmetrie genügt ein 60°-Ausschnitt des Kalorimeters (siehe Bild). Das Modell enthält etwa 4500 Elemente.

Das Kalorimeter besteht aus einem Kalorimeterkörper zur Aufnahme des Probenmaterials, der von drei Schirmen umgeben ist. Ein adiabatischer Wärmeschutzschild, beheizbar und ebenfalls aus drei Schirmen bestehend, schließt das Kalorimeter ein. Die thermisch kontrollierte Umgebung wird durch eine Schutzheizung realisiert. Eine Thermosäule mißt die Temperaturdifferenz zwischen Kalorimeter und adiabatischem Wärmeschutzschild und ermöglicht so einen Temperaturabgleich.

Der Kalorimeterkörper, der Flansch, der äußere Ring und die sechs Schirme bestehen aus Kupfer. Die Spalte im Kalorimeterkörper und die Schirmzwischenräume sind mit Argon gefüllt. Die Probe Saphir (a-Al₂O₃) befindet sich in Glasröhrchen. Für die Heizdrähte im Kalorimeterkörper und für das Thermometer wurden Al₂O₃-Ummantelungen berücksichtigt. Die Drähte der Thermosäule bestehen aus Konstantan.

In den Rechnungen wurden Messungen zur Bestimmung der Wärmekapazität c_p von Saphir simuliert. Damit sollten die geometrischen Gegebenheiten des Kalorimeters untersucht und ggf. optimiert sowie die Wärmeverluste abgeschätzt werden.

Zur Bestimmung der Wärmekapazität von Saphir wurden für 500 °C ANSYS-Rechnungen unter folgenden Bedingungen durchgeführt:

• Aufheizen der Kalorimeters über einen Zeitraum von 60 s in Zeitstufen von Dt = 1 s
  
  
• Temperaturausgleich im Kalorimeter in Zeitstufen von Dt = 1 s
  
  
• Abbruch der Rechnung nach erfolgtem Temperaturausgleich; Kriterium hierfür: Temperaturdifferenz zwischen Probenmittelpunkt und Kalorimeterkörper am Glasröhrchen DT < 0,2 mK; Überprüfung des Kriteriums alle 30 s innerhalb der Temperaturausgleichsphase
  
  
• Temperaturnachführung am adiabatischen Schild; die Temperaturdifferenz zum inneren Teil des Kalorimeters betrug zu jeder Rechensekunde (0 ± 0,5) mK.
  
  
• Vorstehende Rechnungen wurden sowohl für das gefüllte (Probe: Saphir) als auch für das leere Kalorimeter (Probe: Argon) durchgeführt.

Der Wärmeverlust für die simulierte Messung beträgt mit Saphir 0,3 % und beim leeren Kalorimeter 0,4 % der eingespeisten Heizenergie.

Die Wärmekapazität des Saphirs wurde aus der eingespeisten Energie und der Temperaturerhöhung des Kalorimeters berechnet. Wird von adiabatischen Verhältnissen ausgegangen, bei denen die Wärmeverluste bei der Auswertung nicht berücksichtigt werden, so ergibt sich eine um 0,02 % abweichende Wärmekapazität für Saphir.

Üblicherweise können die Wärmeverluste des Kalorimeters durch eine zunehmende Anzahl von Schirmen verringert werden. Die Rechnungen zeigen jedoch, daß dieser Effekt bei der hier zugrunde gelegten Bauweise durch die dabei auftretende Vergrößerung der Wärmeaustauschfläche ins Gegenteil verkehrt wird, so daß ein Kalorimeterschirm als optimal angesehen werden kann.

Abbildung: Finite-Elemente-Modell des adiabatischen Kalorimeters (60°-Ausschnitt)

Erläuterung der Teile von innen nach außen (im Bild von links nach rechts):

• Kalorimeterkörper mit Flansch
• drei Wärmeschutzschirme, auf dem Flansch befestigt und das Kalorimeter oben und unten umschließend
• Thermosäule zwischen Kalorimeter und adiabatischem Wärmeschutzschild
• adiabatischer Wärmeschutzschild, bestehend aus drei Wärmeschutzschirmen, auf einem Ring befestigt und das Kalorimeter oben und unten umschließend
• Schutzheizung