Fortschritte bei der Bestimmung der Messunsicherheit von Härtemessungen

Einleitung

Die Anstrengungen der Industrie zur Erhöhung der Qualität von Erzeugnissen sind in den letzten zehn Jahren verstärkt einerseits durch die Entwicklung von hochgenauen Messverfahren und Messgeräten und auf der anderen Seite durch die internationale Normung von Grundlagen für die Qualitätssicherung unterstützt worden. Auf dem Gebiet der Härteprüfung ist diese Tendenz beispielsweise an der Entwicklung des instrumentierten Eindringversuchs und der automatischen Bildauswertung für das Vickers- und Brinell-Messverfahren zu beobachten. Bei der Normung von Grundlagen für die Qualitätssicherung sind neben der DIN EN ISO 9001 [1], die ein Modell für die Qualitätssicherung im Fertigungsprozess beschreibt, mehrere Grundlagennormen entstanden, die die Messungen in der Industrie nachhaltig beeinflusst haben.
Hierzu zählen vor allem der ISO-Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen, der nach seinem englischen Titel mit "GUM" abgekürzt wird [2], und die Norm DIN EN ISO 17025 über allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien [3]. Der GUM lieferte erstmalig eine allgemeine einheitliche Richtlinie, wie die Messunsicherheit zu bestimmen ist. Im Wesentlichen schreibt der GUM folgende Schritte vor:

• Quantifiziere die wesentlichen Einflussgrößen der Messung
• Bestimme die Messabweichungen und Unsicherheiten jeder Einflussgröße
• Korrigiere die Messabweichungen
• Bestimme die Empfindlichkeitskoeffizienten, um die Eingabegrößen in die Zielgröße umzuwandeln
• Fasse die Unsicherheiten der Einflussgrößen über die Summe ihrer Varianzen zur kombinierten Unsicherheit zusammen
• Berechne für eine gegebene statistische Sicherheit eine erweiterte Unsicherheit

Die international abgestimmte Norm DIN EN ISO 17025 hat insbesondere Forderungen an die Rückführung von Messungen auf nationale Normale und die Notwendigkeit von Messunsicherheitsbetrachtungen bei der Angabe von Messergebnissen deutlich formuliert. In Deutschland verfügen wir bereits über mehr als 25 DAkkS-Laboratorien auf dem Gebiet der Messgröße Härte, die für die Kalibrierung von Härtevergleichsplatten, Eindringkörpern, Härteprüfmaschinen und Gummihärtemessgeräten akkreditiert sind. Da eine Akkreditierung den Nachweis der Messunsicherheit verlangt, leisteten diese Laboratorien eine wichtige Arbeit, um die Unsicherheit bei der Kalibrierung der von ihnen vertretenen Härtemessmittel entsprechend dem GUM und der davon abgeleiteten EA-Richtlinie zur Abschätzung der Messunsicherheit EA/4-02 zu bestimmen [4].
Ungeachtet dieser beachtlichen Fortschritte muss man einräumen, dass das Konzept der Messunsicherheit in vielen Branchen der Industrie relativ neu ist, weil hier vor allem mit der Einhaltung von Toleranzen operiert wurde.
Nach der Veröffentlichung der allgemein gehaltenen GUM wurde schnell klar, dass es erforderlich ist, messgrößenspezifische Richtlinien zur Bestimmung der Messunsicherheit auszuarbeiten. Auf diese Weise lässt sich die Forderung am besten realisieren, dass zu jedem Messergebnis seine Unsicherheit anzugeben ist. Darüber hinaus ist es notwendig, einheitliche Methoden zur Bestimmung der Messunsicherheit anzuwenden, damit die Werte der Messunsicherheit vergleichbar sind.
Ein wesentlicher Schritt in diese Richtung wurde mit der Ausarbeitung der Richtlinie EA 10-16 zur Abschätzung der Unsicherheit von Härtemessungen getan, die im Rahmen der Organisation EA, d. h. der Europäischen Kooperation zur Akkreditierung, verabschiedet wurde. [5] Diese Richtlinie enthält ein Beispiel zur Berechnung der Unsicherheit bei Prüfungen nach der Härteskale HRC. 
Auf dieser Grundlage und unter Nutzung der Ergebnisse des EU-Projekts "UNCERT" [7] wurde bei der jetzt fälligen periodischen Überprüfung der ISO-Normen auf dem Gebiet der Härtemessverfahren Brinell, Vickers, Rockwell und Knoop, und zwar ISO 6506, ISO 6507, ISO 6508 und ISO 4545 beschlossen, diese Normen durch Richtlinien zur Bestimmung der Messunsicherheit zu ergänzen.
Da die genannten ISO-Härtenormen jeweils in drei Blättern Forderungen an das Prüfverfahren, an die Prüfmaschinen und an die Kalibrierung von Härtevergleichsplatten festlegen, mussten insgesamt zwölf Richtlinien zur Bestimmung der Messunsicherheit ausgearbeitet werden. Diese Richtlinien sind weit möglichst nach einheitlichen Prinzipien aufgebaut und berücksichtigen zugleich die spezifischen Besonderheiten der einzelnen Härtemessverfahren.
In folgenden werden die Grundzüge dieser Richtlinien zur Bestimmung der Messunsicherheit vorgestellt.

Unsicherheit der Härtemessverfahren nach Rockwell, Vickers und Brinell

Die Bestimmung der Unsicherheit der Härtemessverfahren betrifft das Blatt 1 der Normen ISO 6506, ISO 6507, ISO 6508 und ISO 4545. Bei der Festlegung des Verfahrens zur Abschätzung der Unsicherheit gingen wir davon aus, dass hierfür möglichst leicht verfügbare Daten benutzt werden. Zugleich sollte das Ergebnis der Messunsicherheit eine realistische Größenordnung ergeben. Schließlich sollte die Berechnung nicht unnötig kompliziert sein. Dementsprechend wird die Unsicherheit der mit Härteprüfmaschinen gemessenen Härtewerte aus der Messung mit Härtevergleichsplatten und mit einem Prüfling erhalten. Im Einzelnen werden folgende in Tabelle 1 aufgeführte Einflüsse berücksichtigt, deren Daten aus den angeführten Quellen zu beziehen sind.

Tabelle 1: In der Unsicherheit des Härtemessverfahrens berücksichtigte Einflüsse und Quellen ihrer Ermittlung

An dieser Stelle verzweigt sich die Methode in zwei Äste:

1. Wenn der Anwender der Härteprüfmaschine die mit der Härtevergleichsplatte bestimmbare Härtemessabweichung
   b = H - H_CRM
   nicht verwenden will, ist zu den oben genannten Einflussgrößen die zulässige Grenzabweichung uE nach ISO 6508-2 (im Falle einer Rockwell-Härteprüfmaschine) hinzuzufügen. Das ergibt die Methode 1.
2. Wenn die Härtemessabweichung b im Messergebnis berücksichtigt wird, ist anstelle der Grenzabweichung u_E die Unsicherheit der Härtemessabweichung u_b einzubeziehen. Das ergibt die Methode 2.

Da u_E ein pauschaler Maximalwert ist, der der ISO-Norm zu entnehmen ist, wird die Bestimmung der Messunsicherheit vereinfacht, aber im Allgemeinen ist die Messunsicherheit nach Methode 1 größer als bei Methode 2.

Methode 1
Methode 2

Tabelle 2: Berechnungsformeln für die beiden Methoden

Die Wurzel stellt nach GUM die kombinierte Unsicherheit dar, die aus der Summe der Varianzen der oben besprochenen Einflussgrößen folgt. Die erweiterte Unsicherheit U ist dann die mit dem Erweiterungsfaktor 2 multiplizierte kombinierte Unsicherheit. Dadurch erreicht man, dass der Härtemesswert im Regelfall mit einer Wahrscheinlichkeit von annähernd 95 % in dem durch die erweiterte Unsicherheit gegebenen Intervall liegt.
Die Methode 2 ist nicht nur dann zu empfehlen, wenn man die kleinstmögliche Messunsicherheit nachweisen muss, sondern auch, wenn eine Qualitätsregelkarte z. B. mit den statistischen Größen Mittelwert und Spannweite R geführt wird.

Unsicherheit der Kalibrierung von Härteprüfmaschinen

Die Kalibrierung von Härteprüfmaschinen umfasst die direkte Kalibrierung von Prüfkraft, Längenmessung, Eindringkörpergeometrie und Prüfzyklus sowie die indirekte Kalibrierung der Gesamtfunktion mit Härtevergleichsplatten.
Die auf der Grundlage der direkten Kalibrierung berechneten Unsicherheiten für die vier genannten Messgrößen werden mit den jeweiligen Toleranzen in DIN EN ISO 650x-2 verglichen. Die Unsicherheit der indirekten Kalibrierung wird mit der zulässigen Grenzabweichung der Härteprüfmaschine verglichen.

Unsicherheit der direkten Kalibrierung von Härteprüfmaschinen
Die Unsicherheit der direkten Kalibrierung wird am Beispiel der Kalibrierung der Prüfkraft demonstriert.
Die kombinierte relative Standardunsicherheit der Prüfkraftkalibrierung errechnet sich nach der folgenden Gleichung:

Darin bedeuten:
u_FRS - relative Messunsicherheit des Kraftmesswandlers (aus dem Kalibrierzeugnis)
u_FHTM - relative Standardunsicherheit der durch die Härteprüfmaschine erzeugten Prüfkraft
Als Ergebnis der Prüfkraftkalibrierung erhält man die relative Abweichung der Prüfkraft ΔF_rel und die relative Standardmessunsicherheit u_FHTM, die entsprechend den folgenden Gleichungen berechnet werden.

Es bedeuten:
F_RS - Anzeigewert des Kraftmesswandlers
 - Mittelwert der Prüfkraft der Härteprüfmaschine
s_Fi - Standardabweichung der Prüfkraft der Härteprüfmaschine

Daran schließt sich die Berechnung der Unsicherheit der Prüfkraft U_F an. Schließlich wird die maximale relative Abweichung der Prüfkraft ΔF_max unter Einschluss der Messunsicherheit des verwendeten Normals berechnet.
ΔF_max= ΔF_rel + U_F
Nun ist zu überprüfen, ob - im Falle einer Rockwell-Härteprüfmaschine - die Abweichung der Prüfkraft einschließlich der Messunsicherheit des verwendeten Normals, die Toleranz im Abschnitt 4.2 der DIN EN ISO 6508-2 einhält.
Die gleiche Prozedur wird zur Bestimmung der Messunsicherheit des Längenmesssystems und des Prüfzyklus angewendet. Für den Einfluss der Eindringkörpergeometrie ist es ausreichend, eine Sichtprüfung des Eindringkörpers durchzuführen und zu überprüfen, ob ein gültiges Kalibrierzeugnis des Eindringkörpers vorhanden ist.

Unsicherheit der indirekten Kalibrierung der Härteprüfmaschine
Die Messunsicherheit der indirekten Kalibrierung der Härteprüfmaschine wird wie folgt berechnet:

Es bedeutet:
u_H - Standardunsicherheit der Härteprüfmaschine bei der Messung einer Härtevergleichsplatte
u_CRM - Kalibrierunsicherheit der Härtevergleichsplatte entsprechend Kalibrierzeugnis für k = 1
u_CRM-D - Härteänderung der Härtevergleichsplatte seit der letzten Kalibrierung aufgrund von Drift (vernachlässigbar bei Gebrauch der Härtevergleichsplatte entsprechend der Norm)
u_ms - Unsicherheit aufgrund der Auflösung der Messeinrichtung der Härteprüfmaschine

Zunächst wird die Unsicherheit u_H bei fünf Messungen mit der Härtevergleichsplatte auf der Härteprüfmaschine über die Standardabweichung s_H bestimmt. Zugleich erhält man aus der Messung mit der Härtevergleichsplatte die Härtemessabweichung  der Härteprüfmaschine:

Dann wird die Messunsicherheit U_HTM berechnet.
Die maximale Abweichung der Härteprüfmaschine einschließlich der Messunsicherheit erhält man mit

Nun ist zu überprüfen, ob die erhaltene maximale Abweichung der Härteprüfmaschine (es wird eine Rockwell-Härteprüfmaschine betrachtet) die zulässige Grenzabweichung der Härteprüfmaschine nach Abschnitt 5 in DIN EN ISO 6508-2 einhält.

Unsicherheit der Kalibrierung von Härtevergleichsplatten

Bei der indirekten Kalibrierung mit primären Härtevergleichsplatten wird die Gesamtfunktion der Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung überprüft. Dabei werden die Wiederholbarkeit und die Abweichung der Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung vom Ist-Härtemesswert ermittelt.
Die Messunsicherheit der indirekten Kalibrierung der Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung wird mit folgender Gleichung bestimmt.

Darin bedeuten:
u_CRM-1 - Kalibrierunsicherheit der primären Härtevergleichsplatte entsprechend dem Kalibrierschein für k = 1
u_xCRM-1 - Standardunsicherheit der Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung aufgrund ihrer Wiederholbarkeit
u_CRM-D - Härteänderung der primären Härtevergleichsplatte seit ihrer letzten Kalibrierung aufgrund von Drift
u_ms - Unsicherheit aufgrund der Auflösung der Härte-Bezugsnormalmesseinrichtung

daraufhin wird die Messunsicherheit der Härtevergleichsplatte wie folgt berechnet

u _CRM - Kalibrierunsicherheit der Härtevergleichsplatte
u _xCRM-1- Standardunsicherheit aufgrund der Inhomogenität der Härteverteilung auf der Härtevergleichsplatte; Die Inhomogenität der Härteverteilung auf der Härtevergleichsplatte wird wieder aus der Standardabweichung aus fünf Messungen auf der Härtevergleichsplatte
bestimmt.

Zusammenfassung

Im Rahmen der Überarbeitung der Normen ISO 6506, ISO 6507, ISO 6508 und ISO 4545 für die Härtemessverfahren nach Brinell, Vickers, Rockwell und Knoop wurden Richtlinien zur Bestimmung der Messunsicherheit für das Härtemessverfahren, die Härteprüfmaschine und die Härtevergleichsplatten ausgearbeitet. Die anhand von Berechnungsbeispielen vorgestellten Richtlinien zeigen, dass sich die Berechnung der Messunsicherheit ohne Schwierigkeiten durchführen lässt. Die Einführung der Richtlinien zur Bestimmung der Messunsicherheit schafft Voraussetzungen für die weitere Verbesserung der Qualitätssicherung im Zusammenhang mit Erzeugnissen, bei denen die Härte zu messen ist. Insbesondere lässt sich nunmehr die Forderung aus den Grundlagennormen der Qualitätssicherung erfüllen, dass in der praktischen Härtemessung zu jedem Härtemesswert seine Unsicherheit angegeben werden kann. Wenn es notwendig ist, häufig Unsicherheitsberechnungen vorzunehmen, empfiehlt es sich, die Richtlinien in ein Rechenprogramm umzusetzen. [8]

Danksagung

Die vorgestellten Richtlinien zur Bestimmung der Messunsicherheit sind im Rahmen einer Arbeitsgruppe des DIN NMP 141 "Härteprüfung von Metallen" entstanden. Den beteiligten Mitgliedern dieser Arbeitsgruppe - den Herren Dr. Wehrstedt, Dr. Polzin, Patkovszky, Dr. Ullner und Dr. Sawla - sei an dieser Stelle für ihre konstruktiven Beiträge und Diskussionen herzlich gedankt.

Literatur

[1] DIN EN ISO 9001: Qualitätsmanagementsysteme - Modell zur Qualitätssicherung/QM-Darlegung in Design, Entwicklung, Produktion, Montage und Wartung

[2] BIPM, IEC; IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML: Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, 1. Edition 1993, corrected and reprinted, Genf 1995, (deutsche Übersetzung: Leitfaden zur Angabe der Unsicherheit beim Messen, Beuth-Verlag 1995)

[3] DIN EN ISO/IEC 17025: Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien

[4] EA/4-02: Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration, December 1999

[5] EA 10-16, Guidelines on the Estimation of Uncertainty in Hardness Measurements, 2001

[6] EA/LC(04)36 Draft: Guideline to the evaluation of the uncertainty of the Brinell and the Vickers measuring method, 2004

[7] Gabauer W., Manual of Codes of Practice for the Determination of Uncertainties in Mechanical Tests on Metallic Materials, The Estimation of Uncertainties in Hardness Measurements, Project, No. SMT4-CT97-2165, UNCERT COP 14: 2000

[8] T. Polzin, D. Schwenk.: Estimation of uncertainty of hardness testing; PC file for the
determination, Materialprüfung, 2002, 44, 3, 64 - 71